ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ТИТАНА (IV)
10.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.8.
Таблица 8
В процентах
Массовая доля оксида титана | ||||||
До | 0,5 | включ. | ±0,04 | 0,06 | ||
Св. | 05 | до | 1,5 | включ. | ±0,07 | 0,10 |
" | 1,5 | " | 5,0 | " | ±0,20 | 0,30 |
10.2. Фотоколориметрический метод с перекисью водорода
Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода.
10.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Смесь для сплавления по п.6.4.1.
Смесь для сплавления по п.12.2.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.
Титана (IV) оксид по ТУ 6-09-2166.
10.2.2. Подготовка к анализу
10.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску оксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по п.6.4.1 при температуре 900-950 °С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 см раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора оксида титана - 0,1 мг/см
.
10.2.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 см
стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг оксида титана.
В каждую колбу добавляют по 10 см раствора соляной кислоты, три-пять капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 см
водой и добавляют по 3 см
раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида титана в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.