16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ФОСФОРА (V)
16.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.16.
Таблица 16
В процентах
Массовая доля оксида фосфора | ||||||
До | 0,5 | включ. | ±0,03 | 0,04 | ||
Св. | 0,5 | до | 1,0 | включ. | ±0,07 | 0,10 |
" | 1,0 | " | 3,0 | " | ±0,20 | 0,25 |
16.2. Фотоколориметрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты молибденовокислым натрием, восстановленного сернокислым гидразином в кислой среде.
16.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор молярной концентрацией 10 моль/дм (10 Н*).
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931: 5 г молибденовокислого натрия растворяют в 200 см раствора серной кислоты молярной концентрацией 10 моль/дм (10 Н*).
________________
*Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "10 М". - Примечание изготовителя базы данных.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрацией 1,5 г/дм (далее - восстановитель).
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 3 моль/дм (3 Н**).
________________
**Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "3 М". - Примечание изготовителя базы данных.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный до постоянной массы при температуре 110 °С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в стеклянной таре с притертой крышкой.
Индикатор фенолфталеин.
Смесь для сплавления по п.6.4.1.
16.2.2. Подготовка к анализу
16.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,1917 г растворяют в 100-150 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 см приготовленного раствора разбавляют водой до 500 см. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/см.