Статус документа
Статус документа

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа



16. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ФОСФОРА (V)

16.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.16.



Таблица 16

В процентах

Массовая доля оксида фосфора

До

0,5

включ.

±0,03

0,04

Св.

0,5

до

1,0

включ.

±0,07

0,10

"

1,0

"

3,0

"

±0,20

0,25



16.2. Фотоколориметрический метод

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты молибденовокислым натрием, восстановленного сернокислым гидразином в кислой среде.

16.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор молярной концентрацией 10 моль/дм (10 Н*).

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931: 5 г молибденовокислого натрия растворяют в 200 см раствора серной кислоты молярной концентрацией 10 моль/дм (10 Н*).

________________

*Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "10 М". - Примечание изготовителя базы данных.


Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрацией 1,5 г/дм (далее - восстановитель).

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 3 моль/дм (3 Н**).

________________

**Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "3 М". - Примечание изготовителя базы данных.


Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный до постоянной массы при температуре 110 °С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в стеклянной таре с притертой крышкой.

Индикатор фенолфталеин.

Смесь для сплавления по п.6.4.1.

16.2.2. Подготовка к анализу

16.2.2.1. Приготовление стандартного раствора

Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,1917 г растворяют в 100-150 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 см приготовленного раствора разбавляют водой до 500 см. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/см.