ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА КРЕМНИЯ
6.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кремния | ||||||
До | 1 | включ. | ±0,02 | 0,03 | ||
Св. | 1 | до | 5 | включ. | ±0,10 | 0,15 |
" | 5 | " | 18 | " | ±0,15 | 0,25 |
" | 18 | " | 25 | " | ±0,20 | 0,30 |
" | 25 | " | 40 | " | ±0,30 | 0,40 |
" | 40 | " | 70 | " | ±0,35 | 0,50 |
" | 70 | " | 85 | " | ±0,45 | 0,60 |
" | 85 | ±0,60 | 0,80 | |||
6.2. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния более 90%
Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.
6.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь для сплавления по п.6.4.1.
6.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 °С в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п.6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.
6.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
, (15)
где - масса тигля с навеской пробы, г;
- масса тигля с прокаленным остатком, г;
- масса навески пробы, г.
6.3. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния до 90%
Метод основан на коагуляции желатином кремнекислоты, выделившейся при разложении анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000 °С и нахождении массовой доли оксида кремния по изменению массы выделенного осадка.