7.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.4 и 5.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля оксида кальция | ||||||
От | 1 | до | 10 | включ. | ±0,15 | 0,20 |
Св. | 10 | " | 40 | " | ±0,20 | 0,30 |
" | 40 | " | 70 | " | ±0,30 | 0,40 |
Таблица 5
В процентах
Массовая доля оксида магния | ||||||
До | 1,0 | включ. | ±0,10 | 0,15 | ||
Св. | 1,0 | до | 6,0 | включ. | ±0,20 | 0,30 |
" | 6,0 | " | 25,0 | " | ±0,40 | 0,60 |
7.2. Комплексонометрический метод
Метод основан на реакции взаимодействия катионов кальция и магния с трилоном Б (комплексоном III) с образованием малодиссоциированных соединений в присутствии металлоиндикаторов в щелочном растворе, образующих окрашенные комплексы, разрушающиеся при дальнейшем титровании трилоном Б.
Конечную точку титрования визуально или фотометрической индикацией определяют по исчезновению из раствора определяемого катиона, который связывается с трилоном Б, и выделению свободного индикатора, имеющего иную окраску, чем комплекс определяемого катиона с данным индикатором.
7.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Титратор.
Фотоэлектротитриметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1,5.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрацией 50 г/дм.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм (хранят в полиэтиленовой посуде).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Уротропин технический по ГОСТ 1381, раствор массовой концентрацией 100 г/дм.