ГОСТ 4478-78
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 3811 1260 00
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 238 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 4478-68
ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5-83)
Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.
Формулы: эмпирическая CH
O
S·2H
O,
структурная |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,21.
1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч) | |
1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (C | 99,0 | 98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля сульфатов (SО | 0,5 | 1,0 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,005 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0005 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более | 0,02 | 0,20 |
9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см | 0,05 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю тяжелых металлов по п.7 таблицы определяют только по требованию потребителя.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см, растворяют в 100 см
воды, прибавляют 0,1 см
раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см
;
0,01271 - масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
- масса навески препарата, г;
2,646 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;
- массовая доля сульфатов, определяемая по п.3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см
горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см
горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77.
При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, объем раствора доводят водой до 25 см
и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см
), прибавляют 10 см
воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см
), доводят объем раствора водой до 20 см
и далее определение проводят сульфосалициловым методом.