Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

     
ГОСТ 5841-74*

Группа Л51

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГИДРАЗИН СЕРНОКИСЛЫЙ

Reagents. Hydrazine sulfate

     

Дата введения 1976-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 октября 1974 г. N 2447 срок действия установлен с 01.01.76 до 01.01.81**

_______________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 5841-65

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1975 г.) с Изменением N 1, опубликованным в августе 1975 г.


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1987 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


Настоящий стандарт распространяется на сернокислый гидразин, который представляет собой белый кристаллический порошок; растворим в воде.

Формула: HN-NH·H.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 1130,12.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3616-72.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый гидразин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименования показателей

Нормы

Чистый для анализа (ч.д.а.)

Чистый
(ч.)

1. Сернокислый гидразин (HN-NH·H), %, не менее

99,5

98,5

2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более

0,002

0,005

3. Остаток после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,02

0,05

4. Хлориды (Сl), %, не более

0,0005

0,005

5. Железо (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

6. Тяжелые металлы, (Рb), %, не более

0,0005

0,002



(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.


3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.

3.2. Определение содержания сернокислого гидразина

3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-64*, 0,1 н. раствор;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4159-79. - Примечание изготовителя базы данных.

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66*, х.ч.;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4201-79. - Примечание изготовителя базы данных.

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62*, 0,5%-ный раствор.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10163-76. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 50-60 мл воды, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 мл полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 1 г двууглекислого натрия и медленно титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 мл раствора крахмала.

Допускается проводить определение непосредственно из навески препарата 0,1 г без добавления крахмала, титруя до появления неисчезающей в течение 5 мин слабо-желтой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Содержание сернокислого гидразина () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем точно 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл;

- масса навески препарата, г;

0,003253 - количество сернокислого гидразина, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.

3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Применяемые реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 1 л, прибавляют 700 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до полного растворения препарата. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110   °С  до постояннной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

3.4. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

5 г препарата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147-73*), доведенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, осторожно нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 700-750   °С до постоянной массы.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9147-80. - Примечание изготовителя базы данных.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

3.5. Определение содержания хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 турбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 40 мл воды, охлаждают. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,1 мг.

(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 8 1975 г.).

3.6. Определение содержания железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют при нагревании в 40 мл воды и охлаждают. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата - 0,010 мг.*

________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение -дипиридиловым или роданидным методами по ГОСТ 10555-75.

3.7. Определение содержания тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-71* сероводородным методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 23 мл воды, охлаждают и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака (ГОСТ 3760-64**) до нейтральной реакции по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-71*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17319-76;