ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)
14.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.14.
Таблица 14
В процентах
Массовая доля оксида марганца |
|
| ||||
До | 0,5 | включ. | ±0,04 | 0,05 | ||
Св. | 0,5 | до | 1,0 | включ. | ±0,05 | 0,07 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | ±0,10 | 0,15 |
" | 2,0 | " | 5,0 | " | ±0,20 | 0,30 |
" | 5,0 | " | 20,0 | " | ±0,60 | 0,85 |
14.2. Фотоколориметрический перманганатный метод
Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца в азотнокислой среде надсернокислым аммонием до фиолетово-розовых перманганат-ионов в присутствии ионов серебра.
14.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Смесь для сплавления по п.6.4.1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929 и раствор 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1:4 и молярной концентрацией 1 моль/дм (1 М).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 2 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр, раствор молярной концентрацией вещества - эквивалентная 0,1 моль/дм (0,1 Н).
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Кислота аскорбиновая пищевая.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.
14.2.2. Подготовка к анализу
14.2.2.1. Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (раствора А) стандарт-титр марганцовокислого калия растворяют в 1 дм воды. Массовая концентрация оксида марганца в растворе А - 1,419 мг/см
.
Для приготовления рабочего стандартного раствора оксида марганца (раствора Б) 14,1 см раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см
до метки водой и тщательно перемешивают. Массовая концентрация оксида марганца в растворе Б - 0,1 мг/см
.
14.2.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см приливают соответственно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 см
раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,5 мг оксида марганца; разбавляют до метки раствором азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм
(1 М), перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.