ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО ОКСИДА КАЛЬЦИЯ
13.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.13.
Таблица 13
В процентах
Массовая доля свободного оксида кальция |
|
| ||||
До | 1,0 | включ. | ±0,04 | 0,06 | ||
Св. | 1,0 | до | 2,0 | включ. | ±0,07 | 0,10 |
" | 2,0 | " | 10,0 | " | ±0,30 | 0,40 |
" | 10,0 | " | 25,0 | " | ±0,45 | 0,60 |
13.2. Этиленово-глицератный метод
Метод основан на экстрагировании свободного оксида кальция из свежерастертого порошка анализируемой пробы этанол-глицериновым или этанол-этиленгликолевым растворами (далее - растворителями) с последующим титрованием образовавшегося глицерата или этиленгликолята кальция безводным этаноловым раствором бензойной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
13.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Холодильник Либиха.
Холодильник обратный.
Спиртометр.
Оксид кальция по ГОСТ 8677.
Углекислый кальций по ГОСТ 4530.
Свежеобожженный оксид кальция: оксид кальция или углекислый кальций прокаливают в муфельной печи не менее 4 ч при температуре не менее 950 °С; обожженный продукт охлаждают в эксикаторе и немедленно используют для обезвоживания спирта по п.13.2.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, спиртовый раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 М).
Глицерин по ГОСТ 6259 или этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Бензойная кислота по ГОСТ 10521, спиртовый раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм:12,3 г обезвоженной бензойной кислоты растворяют в 1 дм
абсолютного этилового спирта.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Индикатор фенолфталеин.
Трубка хлоркальциевая.
Известь натронная.