ГОСТ 8.532-85
(СТ СЭВ 4570-84)
Группа Т86.5*
___________________________
* В "Указателе Государственные
стандарты 2001 год"
приведена группа Т88.5.
Примечание "КОДЕКС"
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
Порядок межлабораторной аттестации
State sуstem fог еnsuring the uniformity оf measurements.
Certified reference materials of composition of substances
and materials. Procedure for interlaboratory certification
ОКСТУ 0008
Дата введения 1987-01-01
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1985 г. N 2997
ВЗАМЕН РД 50-270-81
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1987г.
Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы (СО) состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их основных метрологических характеристик при межлабораторной аттестации.
Пояснения некоторых терминов, применяемых в настоящем стандарте приведены в приложении 1.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4570-84.
1.1. Межлабораторная аттестация СО представляет собой исследования, проводимые независимо в нескольких лабораториях с использованием различных методик выполнения измерений с целью установления следующих основных метрологических характеристик СО:
значения аттестованной характеристики СО (А);
характеристики погрешности СО .
Характеристики погрешности СО выражают в виде границы абсолютной или относительной погрешности СО при доверительной вероятности не менее 0,95.
1.2. Межлабораторную аттестацию СО проводят:
при отсутствии образцового средства измерений, позволяющего установить в одной лаборатории с требуемой точностью содержание аттестуемого компонента в материале СО;
при невозможности определить основные метрологические характеристики СО расчетным путем с учетом составляющих погрешности СО, вносимых на всех стадиях приготовления материала СО.
1.3. При определении погрешности СО наряду с погрешностями средств и методов измерений, применяемых при межлабораторной аттестации, должны быть учтены ее составляющие, вносимые неоднородностью и нестабильностью материала СО.
2.1. Для межлабораторной аттестации следует применять наиболее точные стандартизованные или аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.505-84 методики выполнения измерений содержания компонентов в материалах (далее - методики), аналогичных материалу СО.
Для уменьшения неисключенных систематических погрешностей отдельных методик используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.
2.2. Для участия в межлабораторной аттестации разработчик СО привлекает не менее десяти наиболее квалифицированных лабораторий, прошедших метрологическую аттестацию в установленном порядке.
Примечание. В обоснованных случаях, по согласованию с Главным центром СО, для межлабораторной аттестации СО привлекают лаборатории, не прошедшие метрологическую аттестацию.
2.3. Перед отбором и рассылкой проб на межлабораторную аттестацию разработчик СО должен исследовать и обеспечить однородность и стабильность химического состава материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.
2.3.1. Исследование однородности дисперсного материала СО проводят по ГОСТ 8.531-85.
2.3.2. Целью исследования стабильности является установление срока действия СО и таких условий его хранения и применения, при которых возможные изменения значения аттестуемой характеристики СО незначительны по сравнению с погрешностью СО.
2.4. Для проведения межлабораторной аттестации пробы отбирают случайным образом от всего объема материала СО и рассылают их лабораториям в количестве, достаточном для проведения измерений. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение анализа в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.
2.5. При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения:
общее описание (характеристику) материала СО;
перечень аттестуемых компонентов и ориентировочные диапазоны их содержания;
перечень применяемых методик со ссылкой на соответствующую нормативно-техническую документацию;
минимальную навеску и, при необходимости, указание о способе контроля полученных результатов (использование ранее выпущенных СО, метод добавок и т.п.);
форму и срок представления результатов анализа;
указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении анализа материала СО.
2.6. Для выполнения анализов в лабораториях следует привлекать наиболее квалифицированных операторов, имеющих практический опыт использования методик, выбранных в соответствии с п.2.1.
2.7. Если в отдельной лаборатории анализ выполняют по нескольким методикам, то измерения проводят независимо, т. е. результаты измерений, полученные по одной методике, не следует корректировать с результатами, полученными по другой методике.
2.8. По каждой применяемой методике в лаборатории необходимо выполнить пять наблюдений. В необходимых случаях число наблюдений может быть изменено по указанию разработчика СО.
2.9. Результаты измерений, полученные каждой лабораторией, передают разработчику СО по форме, приведенной в приложении 2.
2.10. Отчеты, представленные лабораториями, перед статистической обработкой разработчик СО рассматривает с точки зрения правильности воспроизведения методики, учета влияния мешающих компонентов, соответствия применяемой аппаратуры и реактивов и т. п.
При статистической обработке от каждой лаборатории используют по одному результату измерения, полученному при использовании каждой методики.
3.1. Установление вида распределения результатов межлабораторной аттестации.
3.1.1. Результаты , полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с п.2.10, упорядочивают по возрастанию:
(1)
где - номер результата в упорядоченном ряду;
- число результатов.
3.1.2. Соответствие распределения ряда, указанного в формуле (1), нормальному закону распределения проверяют при
> 50 в соответствии с ГОСТ 11.006-74 и при 15<50 по составному критерию, приведенному в ГОСТ 8.207-76, не менее чем при 10%-ном уровне значимости.
3.1.3. Если гипотезу соответствия нормальному закону распределения не отвергают, дальнейшую обработку проводят в соответствии с требованиями п. 3.2.
3.1.4. Если гипотезу о нормальности распределения отвергают или число < 15, проводят проверку симметричности распределения ряда (1) по критерию симметрии Вилкоксона, приведенному в справочном приложении 3. Обработку результатов проводят по методике п.3.3, если гипотезу о симметричности не отвергают, и по методике п.3.4, если гипотезу о симметричности отвергают.
3.2. Установление метрологических характеристик СО при нормальном законе распределения результатов.
3.2.1. В качестве значения аттестованной характеристики принимают среднее арифметическое ряда по формуле (1) и вычисляют по формуле
. (2)
3.2.2. Оценку дисперсии ряда по формуле (1) вычисляют по формуле
(3)
3.2.3. Характеристику погрешности межлабораторной аттестации СО () вычисляют по формуле
. (4)
Значения коэффициентов даны в справочном приложении 4.
3.3. Установление метрологических характеристик при симметричном распределении результатов.
3.3.1. Из членов ряда формулы (1) образуют все возможные полусуммы вида
(5)
где = 1, 2,.. ., ; j = 1, 2,.. ., ; = 1, 2,..., .
3.3.2. Полученный ряд упорядочивают по возрастанию
(6)
3.3.3. В качестве значения аттестованной характеристики принимают медиану ряда по формуле (6)
(7)
3.3.4. В качестве характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО принимают полуширину доверительного интервала для медианы ряда по формуле (6)
(8)
где порядковые номера и членов ряда по формуле (6) определяют по таблице, приведенной в справочном приложении 5.
3.4. Установление метрологических характеристик СО при несимметричном распределении результатов.
3.4.1. В качестве значения аттестованной характеристики принимают медиану ряда по формуле (1)
. (9)
3.4.2. В качестве характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО принимают полуширину доверительного интервала для медианы
(10)
где порядковые номера ичленов ряда формулы (1) определяют по таблице, приведенной в справочном приложении 6.