ГОСТ 4523-77
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МАГНИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Magnesium sulphate, 7-aqueous. Specifications
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2743 срок действия установлен с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 4523-67
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г.В.Грязнов
Руководители темы: Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг
Исполнители: Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2743
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 1, 1988 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на реактив - 7-водный серно-кислый магний, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде; на воздухе выветривается.
Формула MgSO·7H
O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 246,46.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества для квалификации ч. и для первой категории качества для квалификаций х.ч. и ч.д.а.
(Поправка. ИУС № 1-1988).
1.1. 7-водный серно-кислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 7-водный серно-кислый магний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
| Норма
| ||
| Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) |
1. Массовая доля 7-водного серно-кислого магния (MgSO | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
3. Кислотность (H | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
4. Щелочность (MgO), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
5. Массовая доля нитратов (NО | 0,001 | 0,002 | Не нормируется |
6. Массовая доля фосфатов (PO | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0020 | 0,0030 |
8. Массовая доля аммонийных солей (NH | 0,001 | 0,002 | Не нормируется |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0003 | 0,0005 |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,01 | 0,02 | 0,02 |
11. Массовая доля марганца (Мn), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | Не нормируется |
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00004 | 0,00004 | 0,00004 |
13. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 |
14. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,001 | 0,005 | Не нормируется |
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.
3.2. Определение массовой доли 7-водного сернокислого магния
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 7-водного серно-кислого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01232 г.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, после этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтрующем тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
для препарата чистый - 1,0 мг.
3.4. Определение кислотности или щелочности
3.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
Бромтимоловый синий (индикатор), раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 0,02 н. раствор, свежеразбавленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор, свежеразбавленный.
3.4.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной кислоты, в случае кислой реакции (желтая окраска) - раствором гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,25 мл,
для препарата чистый для анализа - 0,25 мл,
для препарата чистый - 0,25 мл;
объем раствора гидроокиси натрия не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,2 мл,
для препарата чистый для анализа - 0,2 мл,
для препарата чистый - 0,2 мл.
3.5. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг NO,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NO,
1 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.