ГОСТ 7298-79
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ГИДРОКСИЛАМИН СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Hydroxylamine sulfate. Specifications
ОКП 26 1352
26 1352 0030 03*
_________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.И.Первых, Г.В.Грязнов, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.Е.Руденко, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, Т.Н.Малахова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1981
ВЗАМЕН ГОСТ 7298-65
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1984 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.89 N 2814 с 01.04.90
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1989 год
Настоящий стандарт распространяется на - гидроксиламин сернокислый, представляющий собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде; нерастворимые в этиловом спирте.
Формула (NHOH)·HSO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,13.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Сернокислый гидроксиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый гидроксиламин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1352 0032 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 1352 0031 02 | |
1. Массовая доля сернокислого гидроксиламина [(NHOH)·HSO], %, не менее | 98 | 96 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,03 | 0,05 |
4. Массовая доля сернокислого аммония (NH)SО, %, не более | 0,3 | 0,8 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,002 | 0,003 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,002 |
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,00005 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0005 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Сернокислый гидроксиламин вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте - экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", "Астра-2", резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Сернокислый гидроксиламин невзрывоопасен и непожароопасен.
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
4.2. Определение массовой доли сернокислого гидроксиламина
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Термометр со шкалой до 100 °C.
Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88; раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см воды и 100 см раствора серной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5KMnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
4.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.
Раствор быстро охлаждают под струей воды до 20 °C, прибавляют 150 см свежепрокипяченной воды с температурой не выше 20 °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого гидроксиламина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,004103 - масса сернокислого гидроксиламина, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 0,95
.
4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ