ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

15. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ХРОМА (VI)

15.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.15.

Таблица 15

В процентах

15.2. Фотоколориметрический метод

Метод основан на взаимодействии дифенилкарбазида с ионами шестивалентного хрома с образованием в кислой среде соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.

Реакция протекает в течение нескольких секунд.

Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют переводом его в бесцветный фосфатный комплекс.

15.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Фотоэлектроколориметр концентрационный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазид: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют при слабом нагревании в 100 см раствора этилового спирта 1:1. Дифенилкарбазид нестоек и его раствор готовят непосредственно перед определением.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 130 °С.

Смесь для сплавления по п.6.4.1.

15.2.2. Подготовка к анализу

15.2.2.1. Приготовление стандартного раствора

Навеску двухромовокислого калия массой 0,0484 г растворяют в 100 см воды; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Аликвотную часть этого раствора объемом 50 см разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 см. Массовая концентрация оксида хрома в стандартном растворе - 0,02 мг/см.

15.2.2.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см наливают соответственно 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,008; 0,016; 0,024; 0,032; 0,040 г оксида хрома, разбавляют примерно до 70 см водой, добавляют в каждую колбу по 1,5 см соляной кислоты, 4 см ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют по 1,5 см дифенилкарбазида, разбавляют до метки водой, вновь перемешивают и через 5-7 мин фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида хрома в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.