Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 4919.2-77

Группа Л59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

Реактивы и особо чистые вещества

     
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

     
Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of buffer solutions

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.2-77 с ГОСТ 4919.2-2016 см. по ссылке.
 - Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

     

МКС 71.040.30     

Дата введения 1978-01-01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)


ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.2

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 (ИУС 2-80).


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов, применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а также для проведения некоторых реакций.

Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. При приготовлении растворов должны выполняться требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87).

1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в табл.1.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2*).

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

1.3. Навески препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.4. Для приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ 1770-74).

1.5. Указанные в таблицах разд.3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Исходные растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо притертыми пробками.

1.7. Щелочные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

1.8. Исходные растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20±2) °С при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.

1.9. Исходные растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

1.10. Исходные растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие буферные растворы хранению не подлежат.

1.11. При необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134-98 и ГОСТ 8.135-2004.

Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.

1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл.2-10. Приготовление растворов с определенным значением рН приведено в табл.11-12.

1.8-1.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.13. При необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных растворов находят методом интерполяции.

1.14. Для приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной навеской вещества.

В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ

     

Таблица 1

Наименование реактива и формула

Молеку-
лярная масса по между-
народным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концен-
трация раствора

Приготовление исходного раствора

1. Калий фталевокислый (калий бифталат)


204,23

ТУ Минхимпрома

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный


136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3. Калий хлористый


74,54

4234-77

Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы

0,1М
и 0,2М

7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

4. Кислота аминоуксусная


75,07

5860-75

-

0,1М

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5. Кислота лимонная


210,147

3652-69

-

0,1М

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ().

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6. Кислота соляная


36,46

3118-77

-

0,1М
и 1М

Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентри-
рованной кислоты, г/см

Количество кислоты, мл

0,1М


1,17

9

90

1,19

8,5

85


Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99-100%-ная



60,05

61-75

-

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

8. Кислота янтарная


118,09

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,05М

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

9. Натрия гидроокись


40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г


0,2М
0,1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Концентрация раствора 1М; 0,2М;
0,1М

Количество соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

10. Натрий тетраборнокислый (бура)    

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате () проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г

0,2М

35,600 г препарата состава

(а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав .

12. Натрий хлористый


58,44

4233-77

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы

-

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13. Натрий углекислый безводный


105,99

83-79

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05M

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

14. Натрий уксуснокислый

136,08

199-78

-

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л


Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

     

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ И РАСТВОРОВ С ОПРЕДЕЛЕННЫМ ЗНАЧЕНИЕМ рН

3.1. Буферные растворы с рН 0,1-2,2 и бифталатный буферный раствор с рН 2,2-3,8 приведены в табл.2.

Таблица 2

рН

Вода, мл

Соляная кислота, мл

0,1 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл

1 М раствор

0,1 М раствор

0,1

-

100,00

-

-

-

0,28

40,00

60,00

-

-

-

0,74

80,00

20,00

-

-

-

1,0

-

-

100

-

-

1,2

-

-

75,10

24,90

-

1,4

-

-

47,40

52,60

-

1,6

-

-

29,90

70,10

-

1,8

-

-

18,86

81,14

-

2,0

-

-

11,90

88,10

-

2,2

-

-

7,52

92,48

-

2,2

28,40

-

46,60

-

25

2,4

35,40

-

39,60

-

25

2,6

42,00

-

33,00

-

25

2,8

48,50

-

26,50

-

25

3,0

54,60

-

20,40

-

25

3,2

60,20

-

14,80

-

25

3,4

65,05

-

9,95

-

25

3,6

69,00

-

6,00

-

25

3,8

72,35

-

2,65

-

25



3.2. Буферный раствор с рН 1,2-3,4 (гликолевый буфер)