4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
4.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,07 и 0,10% при потере массы при прокаливании до 1% (но не менее 0,5%); ±0,15 и 0,20% при более высокой потере массы при прокаливании (но не более 45%).
4.2.Гравиметрический метод
4.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
4.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г, высушенную при температуре 105-115 °С, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и нагревают в муфельной печи, где выдерживают 30 мин при температуре 950-1000 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при той же температуре до получения постоянной массы.
При определении потери массы при прокаливании шлакопортландцемента, шлака, золы навеску анализируемой пробы выдерживают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С в течение 1-2 мин и прокаливание повторяют до получения минимального значения массы.
В материалах, содержащих органические соединения, а также кристаллизационную воду, определение потери массы при прокаливании начинают при температуре 400-500 °С, прокаливая пробу до постоянной массы.
4.2.3. Обработка результатов
Потерю массы при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле
, (13)
где - масса навески с тиглем до прокаливания, г;
- масса навески с тиглем после прокаливания, г;
- масса навески пробы, г.