ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМОГО ОСТАТКА

5.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,05 и 0,06%.

5.2. Гравиметрический метод

5.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрацией 50 г/дм.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрацией 20 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрацией 20 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор массовой концентрацией 2 г/дм, готовят по ГОСТ 4919.2.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

5.2.2. Проведение анализа

Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 см, прибавляют при помешивании 25 см воды и 5 см соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 см, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70°С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 см раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90 °С.

Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток промывают пять-шесть раз горячей водой температурой 60-70 °С, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.

Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 см горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.

После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С до постоянной массы.

Примечания:

1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, а также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п.6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не проводилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.

2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд.11.

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка () в процентах вычисляют по формуле

,                                                           (14)