ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
18. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОР-ИОНА
18.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.18.
Таблица 18
В процентах
Массовая доля хлор-иона | ||||||
До | 0,1 | включ. | ±0,015 | 0,02 | ||
Св. | 0,1 | до | 0,5 | включ. | ±0,020 | 0,03 |
" | 0,5 | до | 2,0 | " | ±0,050 | 0,07 |
" | 2,0 | " | 10,0 | " | ±0,100 | 0,15 |
" | 10,0 | " | 25,0 | " | ±0,300 | 0,40 |
" | 25,0 | ±0,400 | 0,60 | |||
18.2. Объемный аргентометрический метод при массовой доле хлор-иона более 0,5%
Метод основан на осаждении в азотнокислой среде хлор-иона избытком азотнокислого серебра с последующим обратным титрованием этого избытка роданистым аммонием или роданистым калием в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов.
18.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Квасцы железоаммонийные, раствор массовой концентрацией 400 г/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.
Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 М): 17 г азотнокислого серебра растворяют в воде, в мерной колбе вместимостью 1 дм
, доводят раствор до метки водой и перемешивают.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 М): 7,6 г роданистого аммония растворяют в воде, в мерной колбе вместимостью 1 дм
, доводят раствор до метки водой и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или калий хлористый по ГОСТ 4234, или стандарт-титры, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 М).
18.2.2. Подготовка к анализу
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов азотнокислого серебра и роданистого аммония. Для этого в три конические колбы наливают по 10 см раствора азотнокислого серебра, прибавляют 5 см
раствора азотной кислоты, 1 см
раствора железоаммонийных квасцов, 25 см
воды и титруют раствором роданистого аммония до появления устойчивой красновато-коричневой окраски.
Коэффициент (), выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов сернокислого серебра и роданистого аммония, вычисляют по формуле
, (45)
где - среднее арифметическое значение объема раствора роданистого аммония, пошедшего на титрование 10 см
раствора азотнокислого серебра, см
.
Титр раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0,1 М раствору хлористого натрия (калия). Для этого в три конические колбы наливают по 10 см раствора хлористого натрия (калия), прибавляют из бюретки 15 см
раствора азотнокислого серебра, 25 см
воды, 2 см
раствора азотной кислоты, 1 см
железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления устойчивой красновато-коричневой окраски.
Титр раствора азотнокислого серебра () в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
, (46)