ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА СЕРЫ (VI), (II)

11.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.9.

Таблица 9

В процентах

11.2. Гравиметрический метод

Метод основан на осаждении в солянокислой среде сульфат-ионов избытком хлористого бария и нахождении массовой доли оксида серы (VI) при взвешивании выделенного осадка.

11.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:9.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой концентрацией 40 г/дм.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, раствор массовой концентрацией 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм.

Смесь для сплавления по п.6.4.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/дм в этиловом спирте.

11.2.2. Проведение анализа

При анализе растворимых в соляной кислоте материалов навеску пробы массой 0,5 г обрабатывают 50 см раствора соляной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 400 см. Содержимое стакана нагревают и кипятят на плитке 3-5 мин до полного разложения навески. Горячий раствор фильтруют через неплотный фильтр "белая лента". Осадок промывают восемь-десять раз горячей водой и отбрасывают.

При массовой доле оксида серы (VI) более 5% навеску уменьшают пропорционально увеличению массовой доли элемента.

При анализе нерастворимых в соляной кислоте материалов навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в закрытом крышкой платиновом тигле с 2 г смеси для сплавления при температуре 950-1000 °С в течение 3-5 мин. Плав растворяемой* в 40-50 см подогретого до температуры 50-60 °С раствора соляной кислоты 1:3.

______________
     * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

В гипсоглиноземистом цементе навеску пробы массой 0,25 г обрабатывают 75 см раствора соляной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 400 см. Содержимое стакана кипятят на плитке 3-5 мин до полного разложения навески, добавляют 3-4 капли метилового красного, раствор аммиака до пожелтения раствора, 20 см углекислого аммония (для осаждения гидроксида и карбоната кальция) и еще 10 см аммиака. Стакан помещают на несколько минут в теплое место до просветления жидкости над осадком, после чего фильтруют через двойной плотный фильтр "синяя лента". Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора и отбрасывают. Фильтр объемом 250-300 см подкисляют соляной кислотой (осторожно, под часовым стеклом) до появления розового окрашивания и нагревают на электроплитке до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа.