ГОСТ Р 8.997-2021 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Алгоритмы оценки метрологических характеристик при аттестации методик измерений в области использования атомной энергии

Приложение Б
(рекомендуемое)

Примеры аттестации методик (методов) измерений

Б.1 Методика гравиметрического с пероксидным осаждением определения содержания урана в уране и его соединениях

Б.1.1 Суть метода

Данный метод основан на осаждении урана в виде этилендиаминтетраацетата уранила, который полностью превращается в пероксид урана через 10-15 мин после добавления перекиси водорода. Последующее введение формиатного буферного раствора обеспечивает создание оптимального значения рН, равного 3,5-4,0, при котором происходит количественное осаждение урана. Измерение содержания урана заканчивают прокаливанием полученного осадка при температуре (950±50)°С и взвешиванием полученной при этом закиси-окиси урана. Учет массы золы используемых при отделении осадка фильтров обеспечивается путем проведения с каждой серией измерений "холостого" опыта.

Массовую долю урана X, %, вычисляют по формуле

,                                                   (Б.1)

где - масса закиси-окиси урана после прокаливания, г;

- масса золы "холостого опыта", г;

F - коэффициент пересчета закиси-окиси на уран:

F=0,8480085 - 0,000016 P,                                             (Б.2)

где P - атомная доля U-235 в уране, %;

M - масса навески пробы, г.

Б.1.2 Оценка чистой воспроизводимости МВИ (способ 1)

Б.1.2.1 В соответствии с формулой расчета результата измерений (Б.1) чистая воспроизводимость МВИ () обусловлена погрешностью взвешивания навески пробы (), погрешностью установления массы закиси-окиси урана () по разности масс (), погрешностью коэффициента F, являющегося константой (), и ее значение в относительных единицах рассчитывают по формуле

.                                             (Б.3)

Б.1.2.2 Массу отобранной для анализа пробы устанавливают как разность результатов двух взвешиваний - тары с навеской и пустой тары. Оценку погрешности взвешивания навески пробы проводят по формуле

,                                             (Б.4)

где - предел допустимой погрешности взвешивания весов, мг;

или в относительных единицах:

,                                                        (Б.5)

где M - масса навески пробы, мг

В соответствии с текстом МВИ отбирают такую навеску пробы, в которой содержится 500 мг урана. Наименьшая масса навески и соответственно наибольшее значение относительной погрешности взвешивания навески будет для диоксида урана (навеска порядка 570 мг). Таким образом, значение для весов с погрешностями взвешивания ±0,1 мг и ±0,2 мг не превысит 0,00025 и 0,00049 относительных единиц соответственно.