ГОСТ Р 8.997-2021 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Алгоритмы оценки метрологических характеристик при аттестации методик измерений в области использования атомной энергии

     7 Установление показателя правильности методики (метода) измерений

7.1 Установление показателя правильности МВИ (оценку значимости систематической погрешности МВИ) проводят в случаях, когда:

- понятие "правильности" для МВИ существует, то есть существует само понятие "истинного" значения результата измерений (для МВИс это понятие как таковое отсутствует);

- возможно существование фактора, не учтенного при расчете чистой воспроизводимости МВИ. Как в случае оценивания чистой воспроизводимости в соответствии с разделом 6, так и в случае оценивания показателя воспроизводимости в соответствии с разделом 9, возможна ситуация, когда какой-либо влияющий на погрешность фактор не будет учтен. Особенно опасно, если влияние этого фактора приведет к систематическому сдвигу результатов измерений. Такая ситуация может возникнуть, например, вследствие неполного выделения анализируемого компонента при процедуре пробоподготовки, несоответствия по влияющим факторам стандартных образцов, по которым проводится градуировка аппаратуры, реальным объектам и т.д. В таких случаях необходимо проверить правильность измерений.

7.2 При аттестации МВИ расчетным способом считается, что все факторы, влияющие на погрешность МВИ, учтены, поэтому установление показателя правильности не проводится.

7.2.1 Установление показателя правильности МВИ проводят для интервалов (поддиапазонов), характеризуемых одними значениями установленных ранее (в соответствии с 5.7, 5.8) характеристик погрешности. Если характеристики погрешности были рассчитаны как функция от величины измеряемого параметра, то показатель правильности МВИ определяют минимум в трех точках: для значений контролируемых параметров, соответствующих началу, середине и концу аттестуемого диапазона МВИ. В последнем случае полученные результаты анализируют и принимают решение, или о достаточности результатов, или о более подробном изучении зависимости показателя правильности от величины контролируемого параметра.

7.2.2 Установление показателя правильности МВИ проводят путем постановки специального эксперимента, условия проведения которого должны быть таковы, чтобы погрешность измеряемых значений была минимально возможной: случайная составляющая погрешности измерений минимизируется за счет большого количества параллельных определений (эта составляющая погрешности должна быть незначима по сравнению со случайной составляющей погрешности МВИ, поэтому число параллельных определений в эксперименте должно быть, как правило, больше 20), чистая воспроизводисть минимизируется путем применения специальных приемов, устраняющих влияние влияющих факторов (если это возможно).

7.2.3 При планировании эксперимента по оценке значимости систематической составляющей погрешности МВИ следует исходить из условия экономической целесообразности, то есть предусматривать то количество параллельных определений, которое приведет к эффективной оценке показателя правильности по формулам (7.1)-(7.8) с наименьшими трудозатратами.

7.3 Установление показателя правильности с использованием СО

7.3.1 СО при установлении показателя правильности МВИ должны обладать теми же влияющими на погрешность результата измерений факторами, что и реальные объекты измерения по МВИ. Погрешность аттестованного значения стандартного образца, как правило, не должна превышать одной трети погрешности МВИ, в которой он применяется.

7.3.2 Статистическая модель

7.3.2.1 Результат измерений стандартного образца представляют в виде суммы трех составляющих

,                                                     (7.1)

где m - опорное (истинное) значение;

- погрешность результата измерений, за исключением систематической, которую можно представить в виде

,                                                           (7.2)

где - случайная составляющая погрешности результата измерения;

- остаток чистой воспроизводимости МВИ, который не удалось сделать равным нулю при постановке эксперимента (индекс "э" подчеркивает, что приведенные характеристики относятся к данному специальному эксперименту, а не к МВИ, символ "*" означает суммирование погрешностей);

- систематическая составляющая погрешности результата измерений (систематическая погрешность МВИ).

Переходя к математическим ожиданиям и оценкам погрешности результата измерений по n-параллельным определениям, получим:

- оценка - среднее по n-параллельным определениям;

- оценка , где A - аттестованное значение СО, - оценка погрешности А;

- оценка , где - оценка случайной погрешности эксперимента, - оценка остатка чистой воспроизводимости МВИ;

- оценка - оценка систематической погрешности МВИ.

В результате из формулы (7.1) имеем следующее выражение

.                                          (7.3)