ГОСТ Р 8.997-2021 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Алгоритмы оценки метрологических характеристик при аттестации методик измерений в области использования атомной энергии

     10.2 Методики измерений при испытаниях

10.2.1 При оценке сходимости результатов испытаний наиболее сложным является получение однородных образцов для испытаний. Это необходимо потому, что в МВИс испытуемые образцы разрушаются и невозможно выполнить параллельные определения. В некоторых случаях уменьшить влияние неоднородности на оценку сходимости удается специальным планированием экспериментальных исследований. Но чаще приходится специально изготовлять образцы, стремясь к их максимальной однородности исходя из физико-химических особенностей методики. В остальном методы оценки сходимости не отличаются от описанных в разделе 5.

10.2.2 Погрешность МВИс не включает факторы правильности, но включает факторы влияния условий испытаний. При этом влияние ряда факторов часто даже невозможно предвидеть. Поэтому при аттестации этих методик для определения чистой воспроизводимости следует применять или схему многофакторного дисперсионного анализа в соответствии с разделом 9, стремясь обеспечить максимальную рандомизацию влияния факторов, или схему, приведенную в 10.2.3.

10.2.3 Схема оценки чистой воспроизводимости с учетом влияющих факторов

10.2.3.1 Фиксируют по возможности значения всех влияющих факторов условий испытаний, задавая их равным номинальным значениям. На однородных образцах проводят серию из 20 испытаний (количество испытуемых в серии образцов n выбирают таким образом, чтобы факторы сходимости не оказывали значимого влияния на рассеяние результатов испытаний). Вычисляют среднее значение , СКО и верхнюю доверительную границу СКО

;                                                    (10.7)

;                                      (10.8)

.                                                    (10.9)

10.2.3.2 Проводят серию испытаний, фиксируя в ней значение влияющего фактора , равного максимально возможному значению , и также вычисляют среднее значение и СКО . Аналогично определяют среднее значение и при минимально возможном значении фактора . Такие процедуры проводят для всех m влияющих факторов.

10.2.3.3 Влияние фактора считают незначимым, если выполняются оба условия:

и                 (10.10)

,                  (10.11)

где - 95 %-ный квантиль распределения Стьюдента (или его аналога, если исходное распределение не является нормальным) с (n - 1) степенями свободы.

В противном случае считают, что погрешность, обусловленная влиянием фактора , имеет равномерное распределение с пределами, равными , P=1.

10.2.3.4 Доверительные границы для полной воспроизводимости МВИ вычисляют в соответствии с 6.6, учитывая инструментальные составляющие погрешности измерений, СКО чистой воспроизводимости при номинальных значениях условий испытаний (см. 10.2.3.1) и погрешности, обусловленные влиянием условий испытаний (см. 10.2.3.3).

10.2.4 Сравнительные испытания

10.2.4.1 Для МВИс довольно часто возникает ситуация, когда уже аттестованную МВИс начинает применять предприятие, не участвовавшее в аттестации (или на том же предприятии начинает применяться новое испытательное оборудование). В этом случае обязательна процедура подтверждения несмещенности результатов испытаний (эту процедуру часто называют также сравнительными испытаниями).

10.2.4.2 Процедура подтверждения несмещенности аналогична проверке незначимости влияющего фактора по 10.2.3.3. В случае выполнения критерия незначимости МВИс можно считать аттестованной с теми же характеристиками погрешности. В противном случае необходимы дополнительные исследования причин смещенности результатов и возможно доработка или переаттестация МВИс.

10.2.5 Контрольные образцы

10.2.5.1 Хотя для МВИс вследствие структуры погрешности не могут быть созданы стандартные образцы, очень желательным является создание "контрольных" образцов, которые могли бы служить для контроля несмещенности результатов испытаний.

10.2.5.2 Для получения контрольных образцов партию однородных образцов (см. 10.2.1) изготовляют в увеличенном объеме, и часть однородных образцов не подвергают испытаниям. Эти образцы называют контрольными. Контрольным образцам приписывают "аттестованное" значение , вычисленное по формуле (10.7).