18.1. Пламенно-фотометрический метод
18.1.1. Сущность метода - по п.17.1.1.
Влияние ионизации атомов калия устраняют добавлением к исследуемому раствору хлористого натрия.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 5 до 50 мг/дм.
Нижний предел обнаружения составляет 4 мг/дм.
18.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Пламенный фотометр со шкалой деления по массовой концентрации калия 0-100 мг/дм, основной погрешностью ±3 мг/дм, с интерференционным светофильтром длиной волны =(766±5) нм.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.
Редукторы для газопламенной обработки: ацетиленовый или пропан-бутановый по ГОСТ 13861-89.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см.
Пипетки без делений вместимостью 20 см.
Стаканы химические вместимостью 50 и 100 см.
Стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг калия; готовят по ГОСТ 4212-76.
Натрий хлористый, раствор с массовой концентрацией 110 г/д
м.
18.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 0,5-5,0 мг калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят, как указано в п.17.1.3.
18.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см стандартного раствора, добавляют 5 см раствора хлористого натрия, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Растворы должны иметь массовую концентрацию калия соответственно 10, 20, 40, 60, 80, 100 мг/дм. Далее построение градуировочного графика проводят, как указано в п.17.1.4.
18.1.5. Обработка результатов
18.1.5.1. Массовую концентрацию калия , мг/дм, вычисляют по формуле
,