ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

     

23. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА

23.1. Сущность метода

Азотнокислые и азотистокислые соли, присутствующие в исследуемом растворе, восстанавливают в слабокислой среде водородом в момент выделения. Органические соединения разлагают серной кислотой в присутствии катализатора - сернокислой меди и сернокислого калия - и отгоняют аммиак из щелочного раствора. Ионы аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения (йодистый меркураммоний). Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют для определения массовой концентрации общего азота от 40 мкг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5,0 мкг/дм.

23.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Установка для отгонки аммиака, состоящая из колбы Кьельдаля, холодильника и колбы-приемника.

Баня водяная.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетки без делений вместимостью 5, 25 и 50 см.

Шарики стеклянные.

Железо особой чистоты.

Калий сернокислый.

Медь сернокислая.

Смесь для минерализации; готовят следующим образом: 134 г сернокислого калия и 2 г сернокислой меди растворяют в 650 см дистиллированной воды, добавляют 200 см концентрированной серной кислоты, охлаждают до температуры 20-25 °С и доводят объем раствора до 1000 см дистиллированной водой.

Кислота серная, разбавленная 1:3.

Кислота серная, стандарт-титр.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента (HSO) 0,01 моль/дм; готовят разбавлением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Натрия гидроокись.

Натрий серноватистокислый.

Смесь для подщелачивания; готовят следующим образом: 500 г гидроокиси натрия и 25 г серноватистокислого натрия растворяют в 1000 см дистиллированной воды.

Калий-натрий виннокислый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм.

Реактив Несслера.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг азота; готовят по ГОСТ 4212-76.