21.1. Сущность метода
Хром (III) выделяют в виде осадка, используя гидрат окиси алюминия. Осадок растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) раствором аммония надсернокислого. Хром (VI) в кислой среде образует с дифенилкарбазидом комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации хрома (III) от 4 мкг/дм и более.
Нижний предел обнаружения составляет 1 мкг/дм.
21.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.
Плитка электрическая.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.
Стаканы химические вместимостью 200-250 см.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см.
Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см.
Воронки стеклянные.
Спирт этиловый.
Дифенилкарбазид, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; готовят следующим образом: 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см этилового спирта.
Кислота серная концентрированная.
Алюминий сернокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2,5 моль/дм; готовят следующим образом: 277 г сернокислого алюминия растворяют в 1000 см дистиллированной воды и подкисляют раствор 3-5 каплями серной кислоты.
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм.
Аммиак водный, разбавленный 1:1.
Кислота фосфорная концентрированная.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,2 моль/дм; готовят следующим образом: 6 см концентрированной серной кислоты добавляют к 1000 см дистиллированной воды.
Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг хрома; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 10 мкг хрома; готовят следующим образом: 10 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
21.3. Проведение анализа