ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

     

25. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ

25.1. Сущность метода

Летучие фенолы отгоняют с водяным паром и окисляют в щелочной среде надсернокислым аммонием. Продукты окисления при взаимодействии с 4-аминоантипирином дают красные антипириновые красители, которые экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фенолов от 5 мкг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 1 мкг/дм.

25.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Фотоэлектроколориметр.

Прибор для отгонки фенолов с водяным паром.

Воронки делительные вместимостью 500 см.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см.

Пипетки с делениями вместимостью 10 см.

Стаканы химические вместимостью 100 см.

Воронки стеклянные.

Фильтры ФОБ по ГОСТ 12026-76.

Аммиак водный.

Аммоний надсернокислый, раствор; готовят следующим образом: 50 г надсернокислого аммония растворяют в 200 см дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака до 6,0 рН и доводят объем до 250 см дистиллированной водой.

Аммоний хлористый.

Буферный раствор аммиачно-аммонийный; готовят следующим образом: 50 г хлористого аммония растворяют в 100-200 см дистиллированной воды, добавляют 400 см раствора аммиака и доводят объем до 1000 см дистиллированной водой.

Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

4-аминоантипирин, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Кислота серная, разбавленная 1:4.

Хлороформ.

Фенол.

Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1,0 мг фенолов; готовят следующим образом: 1,000 г свежеперегнанного фенола помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 10 мкг фенолов; готовят следующим образом: 10 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и

перемешивают.

25.3. Проведение анализа