ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

     

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

3.1. Гравиметрический метод

3.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема исследуемого раствора, высушиванием при температуре 160 °С и последующим взвешиванием.

Влияние хлористого магния, образующего при выпаривании исследуемого раствора легколетучие продукты гидролиза соли, и влияние сернокислых кальция и магния, образующих кристаллогидраты переменного состава, устраняют добавлением раствора углекислого натрия.

Углекислый натрий добавляют не менее чем в трехкратном избытке к ожидаемой массе сухого остатка.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 20 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм.

3.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Эксикатор.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Чашки или тигли фарфоровые для выпаривания вместимостью по 100 см.

Палочки стеклянные для перемешивания длиной 40-50 мм.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Колбы вместимостью 250-500 см.

Колбы мерные вместимостью 1000 см.

Пипетки вместимостью 20 и 25 см.

Натрий углекислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

3.1.3. Подготовка к анализу

Объем раствора углекислого натрия, содержащий 100-3000 мг соли, помещают в фарфоровую чашку и выпаривают насухо при температуре 100-110 °С. Содержимое чашки растирают стеклянной палочкой. Чашку с осадком и палочкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 1-2 ч, затем помещают в эксикатор, охлаждают до температуры 20-25 °С и взвешивают, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака.

Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком углекислого натрия. Перед добавлением исследуемого раствора сухой остаток углекислого натрия увлажняют 3-4 см дистиллированной воды, вводя ее каплями.

3.1.4. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг сухого остатка, помещают во взвешенную фарфоровую чашку с сухим остатком углекислого натрия и стеклянной палочкой и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.3.