ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

     

14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА

14.1. Фотоколориметрический метод с использованием восстановителя - тиомочевины

14.1.1. Сущность метода

За общий фосфор принимают все виды фосфатов, содержащихся в исследуемом растворе. Обработкой серной кислотой с надсернокислым аммонием все виды фосфатов переводят в растворимые неорганические фосфаты. С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорно-молибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 200 мкг/дм.

14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Плитка электрическая.

Весы технические.

Стаканы химические вместимостью 200 см.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см.

Пипетки без делений вместимостью 1, 10, 25 см.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.

Аммиак водный, разбавленный 1:1.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют в 40 см горячей дистиллированной воды, добавляют 5 см соляной кислоты, фильтруют и доводят объем раствора до 100 см.

Кислота серная, разбавленная 1:4.

Кислота соляная, раствор плотностью 1,105 г/см.

Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Тиомочевина, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: к 150 см раствора сернокислой меди добавляют 700 см раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и фильтруют.

Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг фосфора; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 10,0 мкг фосфора; готовят следующим образом: 1 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и п

еремешивают.

14.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 10-70 мкг фосфора, помещают в стакан, добавляют 1 см серной кислоты и 3 см надсернокислого аммония и кипятят, упаривая раствор до объема 10-15 см. После охлаждения до температуры 20-25 °С раствор фильтруют, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см раствора железо-аммонийных квасцов и нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроокиси железа. Гидроокись железа растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту. К полученному раствору добавляют 2 см соляной кислоты и 10 см восстановительной смеси. Через 2-3 мин в раствор вводят 10 см соляной кислоты и по каплям при перемешивании 8 см раствора молибденовокислого аммония. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.