ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

19. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

19.1. Сущность метода

Исследуемый раствор обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата натрия, в результате чего образуется желто-коричневый осадок диэтилдитиокарбамата меди, который экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.

Для устранения влияния нефтепродуктов проводят предварительную экстракцию без добавления диэтилдитиокарбамата натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 20 мкг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2 мкг/дм.

19.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Фотоэлектроколориметр.

Воронки делительные вместимостью 250-300 см.

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Диэтилдитиокарбамат натрия, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм. Хранят в посуде из темного стекла.

Аммиак, разбавленный 1:1.

Хлороформ.

Аммоний лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм.

Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг меди; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 5 мкг меди; готовят следующим образом: 5 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и переме

шивают.

19.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-100 мкг меди, помещают в делительную воронку, добавляют 90-100 см дистиллированной воды, 5 см раствора лимоннокислого аммония, 10 см раствора трилона Б, 10 см раствора аммиака и 10 см хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания слой хлороформа удаляют. Экстракцию продолжают до тех пор, пока слой хлороформа перестанет окрашиваться. В делительную воронку добавляют 10 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстрагируют комплексную соль хлороформом 2 раза по 10 см, энергично встряхивая раствор в течение 2 мин. После отстаивания слои хлороформа сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см. Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны =430 нм) в кювете с крышкой с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Массу меди в пробе находят по градуировочному графи

ку.

19.4. Построение градуировочного графика

В делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 см рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 15, 20, 35, 40, 70, 100 мкг меди. Добавляют 90-100 см дистиллированной воды и далее - по п.19.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.

19.5. Обработка результатов