ГОСТ 26449.0-85

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Общие требования к методам химического анализа
при опреснении соленых вод

     
Stationary distillation desalting units. General requirements for chemical analysis methods at saline water desalination

МКС 13.060.50

ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1985 г. N 405

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа соленых вод, дистиллята, накипи и шламов, промывных растворов стационарных дистилляционных опреснительных установок (далее - ДОУ). Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения приведены в приложении 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

1.1. Отбор и консервация проб, приборы, аппаратура и реактивы, измерения и обработка результатов измерений, а также требования безопасности должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и ГОСТ 8.010-90*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96 (здесь и далее).

1.2. Содержание методов химического анализа при опреснении соленых вод на стационарных ДОУ должно соответствовать требованиям государственных стандартов на методы химического анализа конкретных объектов: соленых вод, дистиллята, накипи и шламов, промывных растворов и т.п.

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ И КОНСЕРВАЦИИ

2.1. Отбор и консервация проб для анализа должны проводиться с учетом требований нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.

2.2. Порядок и условия отбора и консервации проб должны обеспечивать их соответствие по химическому составу и физико-химическим показателям объекту анализа.

Объем проб должен быть достаточным для проведения анализа в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на конкретные методы анализа. Рекомендации по отбору и консервации проб приведены в приложении 2.

2.3. Реактивы и растворы, применяемые для консервации, должны удовлетворять требованиям разд.3 настоящего стандарта.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РЕАКТИВАМ, РАСТВОРАМ, АППАРАТУРЕ

3.1. При проведении химического анализа следует использовать реактивы, имеющие квалификацию "химически чистый" (х.ч.) или "чистый для анализа" (ч.д.а.).

Перечень основных реактивов, используемых при проведении химического анализа, приведен в приложении 3.

3.2. Для приготовления растворов следует использовать дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

3.3. Стандартные растворы следует готовить в соответствии с требованиями ГОСТ 4212-76 и нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.

3.4. Для приготовления стандартных растворов следует использовать металлы и образцовые вещества, содержащие не менее 99,95% основного вещества.

3.5. При приготовлении растворов с использованием реактивов после каждого добавления реактива необходимо перемешивать раствор.

3.6. Буферные растворы следует готовить из стандарт-титров по ГОСТ 8.135-74 или в соответствии с требованиями ГОСТ 4919.2-77 и нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.

3.7. Растворы индикаторов следует готовить в соответствии с требованиями ГОСТ 4919.1-77 и нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.

3.8. Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализе, следует готовить в соответствии с требованиями ГОСТ 4517-87 и нормативно-технической документации на методы анализа конкретных объектов.

3.9. Выражения "горячая" вода (раствор) и "теплая" вода (раствор) характеризуют соответственно степень нагрева воды (раствора) до температуры 60-70 и 40-50 °С.

3.10. Способы выражения концентрации растворов:

Примечание. Допускается выражать концентрацию раствора в массовых долях (%) - масса вещества в 100 г раствора.

Соотношение концентрации, отнесенной к единице объема, и концентрации, выраженной в массовых долях определяемого компонента, может быть выражено уравнением

,

где - массовая доля определяемого компонента в 100 г раствора, %;

- массовая концентрация определяемого компонента, г/дм;

- плотность исследуемого раствора, г/см.

3.11. Содержание компонентов в твердых пробах следует выражать в массовых долях (%).

3.12. В выражении "раствор, разбавленный 1:1, 1:2 и т.д." первая значащая цифра означает объемную часть разбавляемого реактива, вторая - объемную часть используемого растворителя.

3.13. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или степень разбавления кислоты или водного аммиака, то следует использовать концентрированные кислоту и водный аммиак по соответствующим стандартам.

3.14. Осадки и вещества для приготовления растворов следует высушивать в сушильном шкафу с терморегулятором, обеспечивающим максимальную температуру 250 °С. Основная погрешность стабилизации температуры не должна выходить за пределы ±5 °С.

3.15. Осадки, вещества, фарфоровые и платиновые изделия следует прокаливать в муфельной печи с терморегулятором, обеспечивающим максимальную температуру 1000 °С. Основная погрешность стабилизации температуры не должна выходить за пределы ±15 °С.

3.16. Для проведения анализа, хранения реактивов и растворов следует применять тару и изделия из стекла, фарфора, кварца, платины, серебра, полиэтилена. Перечень наиболее часто применяемых видов тары и изделий приведен в приложении 4.

3.17. При подготовке тары для хранения растворов и посуды для проведения анализов следует руководствоваться приложением 2 и нормативно-технической документацией на метод анализа конкретных объектов.

4. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

4.1. Нормальные условия проведения анализа:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

атмосферное давление 84,0-106,6 кПА (630-800 мм рт.ст.);

относительная влажность 30-80%.

4.2. Мерная посуда и приборы, используемые при проведении химических анализов, должны соответствовать 1 и 2-му классам точности по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 29227-91 и ГОСТ 29251-91.

4.3. Растворы должны фильтроваться через бумажные или стеклянные фильтры с размерами пор от 10 до 10 мкм - для бумажных фильтров, до 40 мкм - для стеклянных.

4.4. При проведении анализов следует пользоваться стандартизованными средствами измерения, прошедшими государственную поверку, и нестандартизованными средствами измерения, прошедшими ведомственную метрологическую аттестацию или поверку по ГОСТ 8.326-78.

4.5. Числовые значения электродвижущей силы (ЭДС) и рН следует измерять на лабораторных рН-метрах, иономерах, высокоомных потенциометрах, допускаемые погрешности измерения которых не должны выходить за пределы ±5 мВ.

4.6. Светопоглощение и светопропускание растворами следует измерять на фотоэлектроколориметрах, допускаемые основные погрешности которых не должны выходить за пределы ±1% (абсолютные единицы доли светопропускания).

4.7. Интенсивность излучения пламени следует измерять на пламенных фотометрах, допускаемая основная погрешность которых не должна выходить за пределы ±0,5 мкА.

4.8. Время должно определяться секундомерами и часами с ценой деления 1 с.

4.9. Анализируемое вещество, вещества и реактивы для приготовления стандартных растворов, полученные осадки при гравиметрическом анализе следует взвешивать на весах, погрешность взвешивания которых не должна быть более 0,0002 г.

Вещества и реактивы для приготовления вспомогательных растворов следует взвешивать на технических весах, погрешность взвешивания которых не должна быть более 0,01 г.

4.10. Титр приготовленного стандартного раствора следует устанавливать не менее чем по трем аликвотным частям раствора, рассчитывая его с точностью до третьей значащей цифры.

4.11. Массовую концентрацию, молярную концентрацию эквивалента или массовую долю каждого компонента следует определять в двух параллельно отобранных навесках, аликвотных частях или пробах.

4.12. Одновременно с выполнением анализа в тех же условиях должны проводиться два контрольных опыта для внесения соответствующей поправки и исключения систематической погрешности, связанной с применяемыми реактивами.

4.13. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать допускаемых расхождений для соответствующих концентраций, приведенных в стандартах на методы анализа, при доверительной вероятности не менее 0,95. Допускаемые расхождения для промежуточных значений концентраций определяют интерполяцией.

4.14. Допускаемое расхождение для соответствующих концентраций должно определяться в стадии разработки конкретных методик анализа на основании числовых значений среднего квадратического отклонения результатов определений, установленных в соответствии с ГОСТ 25086-87 или ГОСТ 8.381-80, или допускаемой основной погрешности единичного косвенного измерения.

Формулы для расчета допускаемого расхождения результатов параллельных определений приведены в приложении 5.

4.15. Если расхождения результатов параллельных определений превышают значения , приведенные в стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72, то анализ необходимо повторить.

Если при повторении анализа расхождения результатов параллельных определений превышают значения , то дальнейшее выполнение анализа по данному методу должно быть прекращено до выявления и устранения причин, вызвавших расхождения.

4.16. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений с введением поправки на среднеарифметическое значение контрольного опыта.

4.17. Числовое значение результата анализа должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором находится последняя значащая цифра значения .

4.18. Правильность результатов анализа следует контролировать по стандартным образцам в соответствии с ГОСТ 8.315-97.

При отсутствии стандартных образцов правильность результатов анализа следует подтверждать определением известной добавки исследуемого компонента к материалу пробы одновременно с анализом материала пробы, не содержащего добавок.

4.19. Добавку следует вводить в виде аликвотной части стандартного раствора данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа.

Значение добавки (объем стандартного раствора) необходимо выбирать таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличивался в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента при отсутствии добавки.

При этом должны сохраняться оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на метод анализа или методикой, аттестованной по ГОСТ 8.010-90.

4.20. Содержание исследуемого компонента после введения добавки следует устанавливать по двум параллельным определениям.