7.1. Сущность методов
Карбонаты и гидрокарбонаты в пересчете на массу карбонат- и гидрокарбонат-ионов определяют последовательным ацидиметрическим титрованием: визуально - с индикаторами фенолфталеином и метиловым оранжевым или потенциометрически соответственно до рН, равных 8,2 и 4,0.
7.2. Метод визуального титрования
Метод применяют при определении массовой концентрации карбонатов от 20 мг/дм и более и гидрокарбонатов от 50 мг/дм и более. Нижний предел обнаружения соответственно 8,0 и 13,7 мг/дм.
7.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Конические колбы вместимостью 250 см.
Пипетки без делений вместимостью 100 см.
Бюретка вместимостью 25 см.
Кислота соляная, стандарт-титр.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента (1 HCl) 0,1 моль/дм; готовят из стандарт-титра.
Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
7.2.2 Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 2-40 мг карбонатов и 5-100 мг гидрокарбонатов, помещают в коническую колбу, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. К оттитрованному раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.
7.2.3. Обработка результатов
7.2.3.1. Массовую концентрацию карбонатов , мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином, см;
0,0030 - масса карбонатов, эквивалентная массе соляной кислоты в 1 см раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, г;
- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.
7.2.3.2. Массовую концентрацию гидрокарбонатов , мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - суммарный объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым, см;