ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

     

13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

13.1. Гравиметрический метод

13.1.1 Сущность метода

Сульфаты осаждают из горячего солянокислого раствора раствором хлористого бария. Осадок сульфата бария отделяют фильтрованием, прокаливают и взвешивают.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 80 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 9,0 мг/дм.

13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Печь муфельная.

Эксикатор.

Тигли фарфоровые.

Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76.

Воронки стеклянные.

Стаканы химические вместимостью 250 см.

Колбы мерные вместимостью 1000 см.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см.

Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота азотная.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,2 см азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см

.

13.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-250 мг сульфатов, помещают в стакан и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см. Добавляют 2-3 капли индикатора, соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и добавляют 2 см соляной кислоты в избыток. Раствор нагревают до кипения и добавляют при помешивании 5 см горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком выдерживают в течение 6-8 ч, фильтруют через двойной фильтр, затем промывают осадок горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре 800-850 °С в течение 1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до температуры 20-25 °С и взвешивают.

13.1.4. Обработка результатов

13.1.4.1. Массовую концентрацию сульфатов , мг/дм, вычисляют по формуле