При определении кальция с использованием кальцийселективного электрода марки ЭМ-Са-01 применение метода ограничено присутствием в исследуемом растворе избытка магния, натрия, калия, аммонийного азота по отношению к массовой концентрации кальция не более чем 3:1*, 200:1, 300:1, 100:1 соответственно.
________________
* При массовой концентрации магния в исследуемом растворе более 50 мг/дм раствор следует разбавить, учитывая это при выборе имитирующего раствора.
При определении натрия с использованием натрийселективного электрода марки ЭСЛ-51Г-04 применение метода ограничено присутствием в исследуемом растворе избытка калия, магния, кальция по отношению к массовой концентрации натрия не более чем 3:1, 100:1, 200:1 соответственно.
При определении калия с использованием калийселективного электрода марки ЭМ-К-01 применение метода ограничено присутствием в исследуемом растворе избытка аммонийного азота, натрия, магния, кальция по отношению массовой концентрации кальция не более чем 7:1, 600:1, 600:1, 1000:1.
Указанные ограничения следует учитывать при определении солевого состава имитирующих растворов и минимальных концентраций растворов, используемых для построения градуировочного графика.
1. Характеристика имитирующих растворов
Массовая концентрация сухого остатка, г/дм | Масса соли для приготовления 1 дм имитирующего раствора, г | Минимальная массовая концентрация растворов, используемых для построения градуировочных графиков, мг/дм | |||
хлористого натрия | 6-водного хлористого магния | кальция | натрия | калия | |
1 | 1,3 | 1,5 | 15 | 200 | 4 |
5 | 6,5 | 7,5 | 15 | 200 | 4 |
10 | 13,0 | 15,0 | 25 | 200 | 8 |
15 | 19,5 | 22,5 | 37 | 270 | 12 |
20 | 26,0 | 30,0 | 50 | 360 | 17 |
30 | 39,0 | 45,0 | 75 | 540 | 25 |
40 | 52,0 | 60,0 | 100 | 720 | 33 |
50 | 65,0 | 75,0 | 120 | 900 | 40 |
2. Построение градуировочных графиков на фоне имитирующих растворов
2.1. Определение кальция
2.1.1. Диапазон массовых концентраций кальция 15-100 мг/дм
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 1,5; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см стандартного раствора (см. п.11.3.1), доводят объемы до метки имитирующим раствором соответствующей массовой концентрацией хлористого натрия (см. таблицу настоящего приложения) и перемешивают. Растворы в порядке возрастания массовой концентрации кальция помещают в измерительную ячейку, погружают электроды и термокомпенсатор и через 2 мин измеряют ЭДС по шкале прибора. По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации кальция строят градуировочный график. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.
2.1.2. Диапазон массовых концентраций кальция 25-200 мг/дм
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 см стандартного раствора кальция и далее поступают, как указано в п.2.1.1 настоящего приложения.
2.1.3. Диапазон массовых концентраций кальция 100-500 мг/дм
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 10, 15, 20, 30, 40, 50 см стандартного раствора кальция и далее поступают, как указано в п.2.1.1 настоящего приложения.
2.2. Определение натрия
2.2.1. Диапазон массовых концентраций натрия 200-1000 мг/дм
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3; 1,6; 2,0 см стандартного раствора (см. п.17.2.2), доводят объем до метки имитирующим раствором хлористого магния соответствующей массовой концентрации (см. таблицу настоящего приложения) и далее поступают, как указано в п.2.1.1 настоящего приложения.
2.2.2. Диапазон массовых концентраций натрия 500-3000 мг/дм