ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

     

16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

16.1. Фотоколориметрический метод с использованием сульфосалициловой кислоты

16.1.1. Сущность метода

Ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалицилатионами комплексное соединение, раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Двухвалентное железо в условиях анализа переходит в трехвалентное. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 200 мкг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 40 мкг/дм.

16.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетки без делений вместимостью 5, 20 и 50 см.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Аммоний хлористый, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм; готовят следующим образом: 107 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см.

Аммиак водный, разбавленный 1:1.

Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 10 мкг железа; готовят следующим образом: 1 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до ме

тки.

16.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 10-100 мкг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 1 см раствора соляной кислоты и упаривают до объема 10-15 см. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см раствора хлористого аммония, 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см аммиака. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны =400430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по градуировочному график

у.

16.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг железа. Далее анализ проводят, как указано в п.16.1.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.

16.1.5. Обработка результатов

16.1.5.1. Массовую концентрацию железа , мкг/дм, вычисляют по формуле