ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

5.1. Сущность метода

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют раствором марганцовокислого калия при кипячении. Избыток титрованного раствора должен составлять не менее 40% первоначально введенного объема, который определяют йодометрически. Массу органических веществ в объеме исследуемого раствора выражают через эквивалентную ей массу кислорода, полученную по результатам титрования.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 1,6 мг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,4 мг/дм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 1000 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см.

Пипетки без делений вместимостью 10, 50 и 100 см.

Бюретка вместимостью 25 см.

Стекла часовые.

Стакан вместимостью 1000 см.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента  (KMnO)  0,01 моль/дм; готовят путем десятикратного разбавления раствора калия марганцовокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, приготовленного из стандарт-титра.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента (NaSO·5HO) 0,01 моль/дм; готовят путем десятикратного разбавления раствора натрия серноватистокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, приготовленного из стандарт-титра.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 330 г/дм; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 1000 см помещают 330 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см.

Кислота серная, разбавленная 1:3.

Калий йодистый.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм; готовят по ГОСТ 4517-87.

5.3. Проведение анализа

100 см исследуемого раствора помещают в коническую колбу, добавляют 3 см раствора гидроокиси натрия и 10 см раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом, доводят раствор до кипения и поддерживают равномерное кипение в течение 10 мин. Окраска раствора до конца кипения должна сохранять фиолетовый оттенок. По окончании кипячения раствор охлаждают до температуры 20-25 °С и по каплям добавляют раствор серной кислоты до полного растворения гидроокиси. К содержимому колбы добавляют 0,5 г йодистого калия и 3 см раствора серной кислоты. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора - крахмала.

Одновременно через все стадии анализа проводят раствор, содержащий 100 см дистиллированной воды и реактивы.

5.4. Обработка результатов