8.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли белковых веществ в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.
8.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности приведены в таблице 5.
Таблица 5
В процентах
Наименование показателя | Диапазон определения | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( | Критическая разность ( |
Массовая доля белка в жидком яичном белке, желтке, меланже, яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях из них | От 4,0 до 25,0 включ. | 1,0 | 0,6 | 1,2 |
Массовая доля белка в сухом яичном желтке | Св. 25,0 до 45,0 включ. | 1,2 | 0,8 | 1,4 |
Массовая доля белка в яичном порошке | Св. 30,0 до 55,0 включ. | 0,9 | 0,5 | 1,0 |
Массовая доля белка в сухом яичном белке | Св. 75,0 до 98,0 включ. | 0,9 | 0,5 | 1,0 |
8.3 Сущность метода заключается в определении массовой доли общего азота, содержащегося в анализируемой пробе, путем ее минерализации (разложении) кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, превращении аммония в аммиак с помощью подщелачивания минерализата, отгонке аммиака горячим паром и определении количества отогнанного аммиака титриметрическим методом. Массовая доля азота пересчитывается на массовую долю белка с помощью коэффициента 6,25.
8.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Применяют средства измерения, вспомогательные устройства и реактивы по ГОСТ Р 50453.
8.5 Подготовка к проведению измерений
8.5.1 Приготовление реактивов, растворов и подготовку аппарата для отгонки аммиака проводят по ГОСТ Р 50453. Проверку аппарата для отгонки аммиака проводят по ГОСТ 26889.
8.5.2 Отбор проб и подготовку их к анализу проводят в соответствии с разделом 3.
8.5.3 Для анализа отбирают: 3 г жидкого меланжа, жидкого белка, яичного полуфабриката или кулинарного изделия, (2,0±0,2) г жидкого желтка, (1,0±0,1) г яичного порошка или сухого яичного желтка, или (0,5±0,1) г сухого яичного белка, взвешенные с записью результата в граммах до третьего знака после запятой.
8.6 Кислотную минерализацию анализируемой пробы, отгонку аммиака и определение массовой доли общего азота , %, проводят по ГОСТ Р 50453.
8.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю белковых веществ, , %, рассчитывают по формуле
, (15)
где - массовая доля общего азота, измеренная по ГОСТ Р 50453, %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли белка, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости
, (16)
где ,
- результаты определений массовой доли белковых веществ для двух идентичных проб, %;
- предел повторяемости при
0,95, % (см. таблицу 5).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости