7.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах и применяется в случае возникновения разногласий в содержании сухого вещества в яичных продуктах.
7.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности приведены в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Наименование показателя | Диапазон измерения | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости (2) | Критическая разность (2) |
Массовая доля сухого вещества в жидких яичных продуктах | От 8,0 до 60,0 включ. | 0,6 | 0,3 | 0,8 |
Массовая доля сухого вещества в сухих яичных продуктах | Св. 75,0 до 99,8 включ. | 0,4 | 0,2 | 0,5 |
7.3 Сущность метода заключается в определении изменения массы анализируемой пробы при ее высушивании в вакуумном сушильном шкафу при температуре 99 °С.
7.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Шкаф сушильный вакуумный лабораторный с терморегулятором и вакуумным насосом, обеспечивающий поддержание температуры (99±1) °С и абсолютное давление воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа. Шкаф должен быть оборудован устройством для впуска сухого воздуха или сухого инертного газа при сбросе давления.
Газ инертный (азот, аргон) сухой сжатый по ГОСТ 9293 или воздух сухой по ГОСТ 17433, х.ч.
Баня водяная.
Часы.
Бюксы металлические диаметром 25-40 мм, высотой 35-60 мм с крышкой.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
7.5 Подготовка к проведению измерений
7.5.1 Заправка эксикатора - по 4.5.1.
7.5.2 Подготовка бюксов
Металлические бюксы вместе с крышками высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (99±1) °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой.
7.5.3 Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
7.6 Проведение измерений
В предварительно высушенный и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г бюкс помещают (5,0±0,5) г жидкого яичного продукта или (2,0±0,2) г сухого яичного продукта и взвешивают бюкс вместе с пробой и крышкой с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Бюкс с жидким сухим яичным продуктом предварительно помещают на кипящую водяную баню и выпаривают основную массу воды. Бюкс прикрывают неплотно крышкой и помещают в нагретый вакуумный сушильный шкаф, вакуумируют до остаточного давления воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа и сушат при температуре (99±1) °С в течение 5 ч. Затем впускают сухой воздух или сухой инертный газ для выравнивания давления внутри шкафа с атмосферным, плотно закрывают бюкс крышкой, переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Сушку, охлаждение и взвешивание бюкса повторяют с интервалом в 2 ч до достижения постоянной массы (расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не более 0,001 г).
7.7 Обработка и оформление результатов
Обработку и оформление результатов определений проводят по 6.7 и 6.8, используя значения границ абсолютной погрешности, пределов повторяемости и критической разницы в соответствии с таблицей 4.