17.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением:
точечной пробой служит полоска ткани во всю ширину длиной 5 см. Каждая проба должна быть помещена в отдельный полиэтиленовый пакет и выдержана в течение 24 ч. От каждой из отобранных проб берут две элементарные пробы каждая массой 0,2-0,4 г, в зависимости от количества формальдегида в тканях (чем меньше предполагаемое количество формальдегида, тем больше масса пробы).
Элементарную пробу взвешивают с погрешностью ±0,001 г.
17.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50 см или 100 см по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 см, 1 дм по ГОСТ 1770.
Пипетки на 1, 2, 5, 10, 20 см по нормативно-технической документации.
Фильтры стеклянные N 1 или N 22 по ГОСТ 23932.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Баня водяная по нормативно-технической документации.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 с кюветой толщиной 20 мм, типа СФ-4 с длиной волны 412 нм с кюветой 10 мм.
Ацетилацетон по 10259, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. или ледяная х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смачиватель типа сульфосида 31 по нормативно-технической документации, раствор концентрацией около 100 г/дм.
Тимолфталеин, 0,25-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий сернистокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 195, ч.д.а. или натрий сернистокислый 7-водный по нормативно-технической документации, ч.д.а., раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 126 г безводного сульфита натрия для 252 г кристаллического, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм с последующим тщательным перемешиванием.
Ацетилацетоновая смесь: 150 г уксуснокислого аммония растворяют в 800 см дистиллированной воды, добавляют 3 см уксусной кислоты и 2 см ацетилацетона и разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 см и выдерживают 24 ч в темном месте. Смесь пригодна для испытания в течение одного месяца при условии хранения ее в темном месте.
17.3. Построение калибровочного графика
Готовят раствор с концентрацией формальдегида 2 г/дм, для чего 5 см раствора формалина разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм (раствор 1). Точную концентрацию этого раствора устанавливают сульфитным методом, для чего в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 25 см испытуемого раствора, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.
В другую колбу помещают 15 см раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски или 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.