14.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.
14.2. Аппаратура, реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из
холодильника ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336;
колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
14.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
14.4. Проведение испытания
Подготовленную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был ниже верхнего конца сифона, затем заливают четыреххлористый углерод с таким расчетом, чтобы хватило для переливания при экстрагировании (полтора объема экстрактора после внесения туда анализируемой пробы). Экстрагирование производят на песчаной бане в течение времени, обеспечивающим 25 циклов.
По окончании экстрагирования навеску вынимают из экстрактора, освобождают от фильтровальной бумаги и сушат до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С.
14.5. Обработка результатов
Массовую долю аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - постоянно сухая масса пробы после экстрагирования, г;
- постоянно сухая масса пробы до экстрагирования, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.