ГОСТ 9546-75*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Ammonium fluoride (acid). Specifications
ОКП 26 2116 0910 03*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 3.
Дата введения 1977-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета министров СССР от 7 октября 1975 г. N 2582 срок введения установлен с 01.01.1977 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1986 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 9546-60
*Переиздание, декабрь 1980 г. с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1980 г. (ИУС N 12, 1980 г.)
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.1985 N 1673 c 01.10.1985; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.09.1990 N 2553 c 01.03.1991
Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1985 год; ИУС N 12, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кислый фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.
Формула .
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 57,04.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.1а. Кислый фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям кислый фтористый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
ОКП 26 2116 0912 01 | ОКП 26 2116 0911 02 | |
1. Массовая доля кислого фтористого аммония (), %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,01 | 0,05 |
3. Массовая доля сульфатов , не более | 0,005 | 0,005 |
4. Массовая доля хлоридов (), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
5. Массовая доля железа (), %, не более | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля суммы марганца, меди и свинца, %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а.1. Кислый фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на ) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1/0,2 мг/м (числитель максимально разовая, знаменатель - среднесменная) по ГОСТ 12.1.005-88. При увеличении предельно допустимой концентрации кислый фтористый аммоний вызывает острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушение обмена, раздражает кожу.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого аммония в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшего* тройного комплексного соединения синего цвета.
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ 200 г и ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 65 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Определение массовой доли кислого фтористого аммония
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87 и охлаждают до 0 °С;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации () = 0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83 (хранят в банке из полиэтилена);
смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтимолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1-77, раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла;
бюретка 1(2,3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
капельница 2-50 по ГОСТ 25336-82;
стаканчик для взвешивания из фторопласта или платиновый вместимостью 2 см;
чашка платиновая изделие N 118-5 или изделие N 115-5(6), или 117(7,8) по ГОСТ 6563-75;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают во фторопластовом стаканчике для взвешивания, растворяют в 50 см воды в платиновой чашке и титруют из бюретки при охлаждении во льду раствором гидроокиси натрия в присутствии 4-5 капель смешанного индикатора до изменения цвета раствора от желтого в сине-фиолетовый.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовая доля кислого фтористого аммония в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,02852 - масса кислого фтористого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).