ГОСТ 4207-75
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications
MКC 71.040.30
ОКП 26 2113 0320 01
Дата введения 1976-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 391
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.1 | |
2а.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 | |
3.4.1 | |
3.2.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.6 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1 | |
3.2.1, 3.4.1 | |
3.2.1, 3.3.1 | |
3.2.1 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.4.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 | |
3.4.1 | |
3.1а |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (II), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.
Формула K[Fe(CN)]·3HО.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 422,41.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. 3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый х.ч. | Чистый для анализа ч.д.а. ОКП 26 2113 0322 10 | Чистый ч. | |
1. Массовая доля 3-водного железистосинеродистого калия K/Fe(CN)/·3HO, %, не менее | 99 | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля карбонатов (СО), %, не более | 0,0015 | 0,010 | 0,020 |
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,02 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2а. Требования безопасности
2a.1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40-50 °С, разлагается с выделением синильной кислоты - сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м по ГОСТ 12.1.005, класс опасности III (умеренно опасные вещества - по ГОСТ 12.1.007).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
термометр со шкалой до 100 °С;
чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;
кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20% и концентрированная;
калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%;
раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см кипящей воды, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 °С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.
За 0,5 см до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов