ГОСТ 25617-83 Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний (с Изменениями N 1, 2, 3)

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ В ВЕРЕВОЧНЫХ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ

6.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.

Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура - по п.3.1.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

Аммоний роданистый по нормативно-технической документации.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.3. Проведение испытания

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют 100 см дистиллированной воды, снова нагревают и нейтрализуют аммиаком до полученной ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса.

Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.

Допускается определять содержание меди ускоренным методом.

К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.

6.4. Обработка результатов

Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, см;

0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.