ГОСТ 5817-77*
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА ВИННАЯ
Технические условия
Reagents. Tartaric acid. Specifications
ОКП 26 3451 0050 05
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. N 2830 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 N 1369
ВЗАМЕН ГОСТ 5817-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
Формулы: эмпирическая СН
О
структурная
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 150,09.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3-87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля винной кислоты (С | 99,9 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 | 0,03 |
4. Массовая доля сульфатов (SО | 0,002 | 0,010 |
5. Массовая доля фосфатов (РО | 0,0005 | 0,0020 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0020 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0003 | 0,0010 |
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,001 | 0,002 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00002 | Не нормируется |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли винной кислоты
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см
.
Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1 см.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации (NaOH) = 0,5 моль/дм
; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю винной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
- масса навески препарата, г;
0,03752 - масса винной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм
, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95
.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250-2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см
горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п.3.9.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см раствора углекислого натрия с массовой долей 1% (ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см
. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 0,25 см
раствора пероксида водорода с массовой долей 3%, х.ч. (ГОСТ 10929-76) и кипятят на электрической плитке 2-3 мин.
Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: