БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

 

     ГОСТ 1027-67

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СВИНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Lead (II) acetate trihydrate. Specifications

ОКП 26 3421 1640 03

Дата введения 1968-07-01

УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 30.11.67. Дата введения установлена 01.07.68

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.05.92 N 464

ВЗАМЕН ГОСТ 1027-51

ИЗДАНИЕ (май 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1978 г., мае 1992 г. (ИУС 7-78, 8-92).


Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кристаллы, в массе - белого цвета. Легко растворим в воде, гигроскопичен.

Формула: Pb(СНСОО)·3НO.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 379,33.

Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого свинца (II) по ИСО 6353-3-87 (приложение I) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. 3-водный уксуснокислый свинец должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый свинец должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 3421 1643 00

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3421 1642 01

Чистый (ч.)
ОКП 26 3421 1641 02

1. Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II) [Pb(СНСОО)О], %, не менее

99,5

99,5

98,0

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,0025

0,0050

0,0100

3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,00025

0,00050

0,00100

4. Массовая доля нитратов (NO), %, не более

0,002

0,002

0,005

5. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,00025

0,00050

0,00100

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

7. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и стронция (K+Na+Ca+Sr), %, не более

0,010

0,010

0,025



1.1a, 1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1a.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.

2.2. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого свинца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 3-водного уксуснокислого свинца (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М) - 0,01897 г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.1-2.2.3. (Исключены, Изм. N 2).

2.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

2.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%;

стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;

пипетка градуированная вместимостью 5 см;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

2.3.2. Проведение анализа

40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см воды, подкисленной 2,5 смраствора уксусной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды, подкисленной 0,2 см раствора уксусной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "химически чистый", ±20% для препарата "чистый для анализа" и ±15% для препарата "чистый" при доверительной вероятности =0,95.

2.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 4,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см воды, содержащей 4 см раствора азотной кислоты, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

2.5. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74 (методом с применением индигокармина. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 60 см воды и осторожно по стенкам колбы прибавляют 2 см концентрированной серной кислоты. Объем доводят водой до метки, хорошо перемешивают и выдерживают до полного осветления жидкости (20 мин). Из прозрачного раствора отбирают пипеткой 10 см раствора для препарата химически чистый и чистый для анализа (соответствуют 1,0 г препарата) или 5 см раствора для препарата чистый (соответствуют 0,50 г препарата) и помещают в коническую колбу.

Для препарата чистый добавляют 5 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.2-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,020 мг NO,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг NO,

для препарата чистый - 0,025 мг NO,

1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной ки

слоты.

2.6. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74 методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца. При этом 1,00 г препарата растворяют в 25 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10554-74 фотометрически или визуально-колориметрически, используя вместо раствора серной кислоты раствор уксусной кислоты (ГОСТ 61-75).