ГОСТ 1027-67
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
СВИНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Lead (II) acetate trihydrate. Specifications
ОКП 26 3421 1640 03
Дата введения 1968-07-01
УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 30.11.67. Дата введения установлена 01.07.68
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.05.92 N 464
ВЗАМЕН ГОСТ 1027-51
ИЗДАНИЕ (май 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1978 г., мае 1992 г. (ИУС 7-78, 8-92).
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кристаллы, в массе - белого цвета. Легко растворим в воде, гигроскопичен.
Формула: Pb(СНСОО)·3НO.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 379,33.
Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого свинца (II) по ИСО 6353-3-87 (приложение I) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1a. 3-водный уксуснокислый свинец должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый свинец должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II) [Pb(СНСОО)3НО], %, не менее | 99,5 | 99,5 | 98,0 |
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,0025 | 0,0050 | 0,0100 |
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,00025 | 0,00050 | 0,00100 |
4. Массовая доля нитратов (NO), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
5. Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,00025 | 0,00050 | 0,00100 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
7. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и стронция (K+Na+Ca+Sr), %, не более | 0,010 | 0,010 | 0,025 |
1.1a, 1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.
2.2. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого свинца (II)
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Масса 3-водного уксуснокислого свинца (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М) - 0,01897 г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2.1-2.2.3. (Исключены, Изм. N 2).
2.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
2.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%;
стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;
пипетка градуированная вместимостью 5 см;
тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
2.3.2. Проведение анализа
40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см воды, подкисленной 2,5 смраствора уксусной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды, подкисленной 0,2 см раствора уксусной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "химически чистый", ±20% для препарата "чистый для анализа" и ±15% для препарата "чистый" при доверительной вероятности =0,95.
2.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
При этом 4,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см воды, содержащей 4 см раствора азотной кислоты, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 без добавления раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
2.5. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74 (методом с применением индигокармина. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 60 см воды и осторожно по стенкам колбы прибавляют 2 см концентрированной серной кислоты. Объем доводят водой до метки, хорошо перемешивают и выдерживают до полного осветления жидкости (20 мин). Из прозрачного раствора отбирают пипеткой 10 см раствора для препарата химически чистый и чистый для анализа (соответствуют 1,0 г препарата) или 5 см раствора для препарата чистый (соответствуют 0,50 г препарата) и помещают в коническую колбу.
Для препарата чистый добавляют 5 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.2-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: