Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 4919.1-77

Группа Л59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

Реактивы и особо чистые вещества

     
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

     
Reagents and matters of special purity. Methods for preparation of indicators solutions

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4919.1-77 с ГОСТ 4919.1-2016 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

               

     

МКС 71.040.30     

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. N 515 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 4919-68 в части разд.1

ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х.ч., или чистый для анализа, ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.4-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл.1, в четыре остальные - смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл.1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.

Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.

Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

1.8-1.10. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99-100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ

3.1 Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1

Наименование и формула индикатора

Моле-
куляр-
ная масса

Интервал рН перехода окраски

Изменение окраски

Приготовление раствора индикатора

Щелочной

Водный или спиртовой

1. Ализариновый желтый ЖЖ

-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль

309,21

10,0-12,0

От светло-
желтой к темно-
оранжевой

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

2. Ализариновый желтый Р

-Нитробензол-азосалициловой кислоты натриевая соль

309,21

10,0-12,0

От светло-
желтой к красно- бурой

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3. Ализариновый красный С

1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль

360,27

3,6-5,2

От желтой к пурпурно-
красной

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

3а. Бензиловый оранжевый

4'-Бензил-амино-азобензол-
4-сульфокислоты калиевая соль

405,52

2,0-3,4

От красной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды

4. Бромкрезоловый зеленый (синий)

Тетрабром-

698,01

3,8-5,4

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

5. Бромкрезоловый пурпуровый

5,5-Дибром-3,3-ди-
метилфенолсульфофталеин

540,22

5,2-6,8

От желтой к красно-
фиолетовой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

6. Бромтимоловый* синий

3,3-Дибромтимол сульфофталеин

624,38

6,0-7,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7. Бромфеноловый* синий

3,3-5,5-Тетрабром-
фенолсульфофталеин

669,96

3,0-4,6

От желтой к синей

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8. Гексаметоксикрасный

Гексаметокситрифенилкарбинол

440,49

2,8-5,0

От розово-
красной к бесцветной

-

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

9. Диметиловый желтый (метиловый желтый)

4-Диметиламиноазобензол

225,29

3,0-4,0

От красной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта

10. 2,4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол)

184,11

2,8-4,4

От бесцветной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

11. 2,6-Динитрофенол (бета-Динитрофенол)

184,11

2,4-4,0

От бесцветной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

12. 2,5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол)

184,11

4,0-5,8

От бесцветной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

13. Индигокармин

Индигодисульфокислоты динатриевая соль



466,35

11,6-14,0

От синей к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

13а. Йодэозин

2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин)



835,90

2,6-4,0

От оранжевой к фиолетовой

-

0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

14. Конго красный

Дифенил-бис-(азо-
амино-нафталин-4-сульфокислоты) динатриевая соль

696,66

3,0-5,2

От сине-
фиолетовой к красной

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды

15. Крезоловый красный*

-Крезолсульфофталеин



382,43

0,2-1,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7,2- 8,8

От желтой к пурпурно-
красной

16. -Крезоловый пурпуровый*

-Крезолсульфофталеин

 

382,43

1,2-2,8

От розово-
красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

7,4-9,0

От желтой к фиолетовой

17. -Крезолфталеин

Диметилфенолфталеин



346,36

8,2-9,8

От бесцветной к красно-
фиолетовой

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании

18. Ксиленоловый синий*

2,2-5,5-Тетраметил-
фенолсульфофталеин



410,48

1,2-2,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

8,0-9,6

От желтой к синей

19. Лакмоид

Резорциновый синий



215,21

4,4-6,2

От красной к синей

-

0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании

20. Лакмус

-

5,0-8,0

От красной к синей

-

2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют

21. Малахитовый зеленый

Тетраметилдиамино-
трифенилкарбинол-гидрохлорид

364,92

0,1-2,0

От желтой к зеленовато-
голубой

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20%-ного этилового спирта

11,4-13,0

От зеленовато-
голубой к бесцветной

-

22. Метиловый красный

4-Диметиламиноазобензол-
2-карбоновая кислота



269,30

4,4-6,2

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта

23. Метаниловый желтый

Дифениламиноазо-

375,38

1,2-2,4

От фиолетово-
красной к темно-
желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

24. Метиловый оранжевый

4-Диметиламиноазо-бензол-
4'-сульфокислоты натриевая соль

327,33

3,0-4,4

От красной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

25. Метиловый фиолетовый

Пентаметил--розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов

393,96

0,1-3,2

От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6-3,2)

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20%-ного этилового спирта

26. 1-Нафтолфталеин  (альфа-нафтолфталеин)




418,45

7,4-8,6

От желтовато-
розовой к зеленовато-
синей

-

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

27. Нейтральный красный

2-Метил-3-амино-6-
диметиламинофеназин

288,78

6,8-8,0

От красной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

28. Нитразиновый желтый (дельта)

2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6-
дисульфокислоты динатриевая соль

542,36

6,2-7,6

От желтой к сине-
фиолетовой

-

0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

29. -Нитрофенол



139,11

6,8-8,6

От бесцветной к желтой

-

0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл

29а. -Нитрофенол

 

139,11

5,0-7,0

От бесцветной к желтой

-

0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл

30. -Нитрофенол



139,11

5,6-7,6

От бесцветной к желтой

-

0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По растворении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

31. Пентаметокси красный

2,4,2',4',2"-Пентамето-
кситрифенилкарбинол



410,46

1,2-3,2

От красно-
фиолетовой к бесцветной

-

0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

32. Розоловая кислота (аурин)

4,4"-Диоксифуксон



290,32

6,2-8,0

От желтой к красной

-

0,5 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл

33. Тимоловый синий*

Тимолсульфофталеин



466,59

1,2-2,8

От красной к желтой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 10,75 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл

8,0-9,6

От желтой к синей

34. Тимолфталеин

2,2'-Диметил-5,5-диизопропил-
фенолфталеин




430,54

9,4-10,6

От бесцветной к синей

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

35. Тропеолин 00

Дифениламино-азо--бензосульфо- кислоты натриевая  соль  

375,38

1,4-3,2

От красной к желтой

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или 20%-ного этилового спирта

36. Тропеолин 0

-Бензол сульфокислоты азорезорцин натриевая соль

316,26

11,0-13,0

От желтой к оранжевой

-

0,2 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл

37. Тропеолин 000 N 1

-[(1-Окси-4-нафтил)-азо]-
бензолсульфокислоты натриевая соль



350,32

7,6-9,0

От желтой к красной

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

37а. Тропеолин 000 N 2

-[(2-Окси-1-нафтил)-азо]-
бензолсульфокислоты натриевая соль



440,41

7,4-8,6

От желтой к розовой

-

0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл

10,2-11,8

От розовой к красной

38. Феноловый красный*

Фенолсульфофталеин



354,37

6,8-8,4

От желтой к красной

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 14,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при слабом нагревании и доводят объем раствора водой до 100 мл

39. Фенолфталеин



318,33

8,2-10,0

От бесцветной к красно-
фиолетовой

а) 1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

б) 10 мл 1%-ного раствора препарата разбавляют до 100 мл 50%-ным этиловым спиртом

40. Хлорфеноловый красный

Дихлорфенолсульфофталеин



423,27

5,0-6,6

От желтой к красно-
фиолетовой

0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 11,8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл

0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл

41. Щелочной голубой 6Б

Трифенил--розанилин моносульфокислоты натриевая соль

617,70

9,4-14,0

От фиолетовой к красной

-

0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта

41a. -Этоксихризондин хлорид

4-Этокси-2',4-диамино-
азобензол гидрохлорид

292,77

3,6-5,6

От красной к желтой

-

0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта