ГОСТ 25617-83 Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний (с Изменениями N 1, 2, 3)

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ТКАНЯХ С ВОДООТТАЛКИВАЮЩЕЙ ОТДЕЛКОЙ

5.1. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

5.1.1. Метод отбора проб

От пробы, отобранной по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

5.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура - по п.3.1.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

8-оксихинолин, ч.д.а., 3%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислыи по СТ СЭВ 223-75, 0.1 н. раствор, ч.д.а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0.1 н. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0.1 н. раствор, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.1.3. Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стаканчик или коническую колбу и растворяют ее горячим раствором соляной кислоты. Раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки дистиллированной водой.

5.1.4. Проведение испытания

Для испытания берут 40 см подготовленного раствора и дальнейшее испытание проводят, как указано в п.3.3.3.

5.1.5. Обработка результатов - по п.3.3.4.

5.2. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

5.2.1. Отбор проб - по п.5.1.1.

5.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.4.2.

5.2.3. Подготовка к испытанию - по п.3.1 3.

5.2.4. Проведение испытания

Пробу, отобранную по п.5.1.1, сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, затем раствор доводят до кипения, кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до 100 см, прибавляют 2 г хлористого аммония, несколько капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипения. Далее в горячий раствор добавляют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кипятят раствор еще 1-2 мин. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают и промывают на фильтре горячим 2%-ным раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты и хорошо промывают фильтр горячей дистиллированной водой. После чего фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и прибавляют в колбу пипеткой 25 см раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см уксусной кислоты, 10 см раствора аммония уксуснокислого и 3-5 капель раствора гематоксилина. Раствор подогревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см раствора трилона Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую. Во время титрования температура в колбе с испытываемым раствором не должна быть ниже 70 °С.

Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят пипеткой 25 см раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40%-ного раствора уксуснокислого аммония.