ГОСТ Р ИСО 2446-2011 Молоко. Метод определения содержания жира

     9 Методика испытания цельного и частично обезжиренного молока

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует принять такие меры предосторожности, как использование защитных масок на лицо во избежание случайного попадания брызг серной кислоты.

9.1 Отмеряют (10,0±0,2) см серной кислоты (5.1) в бутирометр (6.2), используя автоматическое дозирующее устройство или безопасную пипетку (6.3) таким образом, чтобы кислота не попала на горлышко бутирометра или не захватила воздух.

9.2 Осторожно три-четыре раза переворачивают колбу с приготовленной пробой (раздел 8) и немедленно отмеряют требуемый объем молока в бутирометр следующим образом.

Набирают часть пробы молока в пипетку (6.1), пока его уровень не станет немного выше линии градуировки, вытирают молоко с наружной стороны пипетки. Удерживая пипетку вертикально, при этом линия градуировки находится на уровне глаз, а кончик пипетки касается внутренней части горлышка наклоненной колбы с пробой, выпускают молоко из пипетки до тех пор, пока верх мениска (не дно мениска, которое плохо видно) не совпадет с линией градуировки (см. 6.1.2, абзац 2).

Вынимают пипетку из колбы с пробой. Затем, удерживая бутирометр в вертикальном положении, а пипетку под углом 45°, причем выпускное отверстие пипетки находится ниже шейки горлышка бутирометра, аккуратно выпускают молоко внутрь бутирометра так, чтобы оно образовало слой на поверхности кислоты, по возможности не смешиваясь с кислотой. После истечения молока выжидают 3 с, касаются кончиком пипетки шейки горлышка и затем вынимают пипетку. Следует принять меры по предотвращению смачивания горлышка бутирометра молоком.

9.3 Отмеряют (1,00±0,05) см изоамилового спирта (5.2) в бутирометр, пользуясь автоматическим дозатором или безопасной пипеткой (6.4).

Не допускается смачивать горлышко бутирометра изоамиловым спиртом и на этой стадии следует избегать смешивания жидкостей в бутирометре.

9.4 Надежно закупоривают бутирометр, не нарушая его содержимого. Если используется двухсторонняя пробка, ее вкручивают до тех пор, пока самая широкая часть не достигнет верхнего уровня горлышка. При использовании пробки с замком ее вставляют так, чтобы обод пробки соприкасался с горлышком бутирометра.

9.5 Встряхивают и переворачивают бутирометр, находящийся в защитном штативе (6.5) на случай поломки или ослабления пробки, для тщательного перемешивания его содержимого и полного растворения белка, т.е. пока не останется белых частиц.

9.6 Немедленно помещают бутирометр в центрифугу (6.6), приводят центрифугу в рабочий режим со скоростью, обеспечивающей относительное центробежное ускорение (350±50) g за 2 мин, и затем удерживают эту скорость в течение 4 мин.

9.7 Вынимают бутирометр из центрифуги и при необходимости регулируют пробку с тем, чтобы на шкале был столбик жира. Помещают бутирометр вниз пробкой в водяную баню (6.7) температурой (65±2) °С на период от 3 до 10 мин; уровень воды должен быть выше верха колонки жира.

9.8 Вынимают бутирометр из водяной бани и тщательно регулируют пробку, чтобы разместить низ столбика жира при минимальном движении колонки по верхнему краю линии градуировки, предпочтительно основной линии градуировки. При использовании твердой резиновой пробки регулировку лучше проводить, слегка извлекая пробку, а не ввинчивая ее глубже в горлышко. При использовании пробки с замком следует вставить ключ и, прилагая достаточное усилие, поднять столбик жира до необходимого уровня.

Записывают показание шкалы, совпадающее с нижней частью столбика жира, и затем осторожно, чтобы не сдвинуть столбик, как можно быстрее записывают показание шкалы, совпадающее с самой нижней точкой мениска жира наверху столбика жира. Снимают показания наверху столбика с точностью до половины наименьшего деления. Во время снятия показания бутирометр следует держать вертикально, снимаемое показание должно находиться на уровне глаз. Регистрируют разницу между двумя показаниями (см. 10.1).

Примечание - Если жир в столбике окажется мутным или в нижней части столбика окажутся частицы черного или белого материала, полученное значение содержания жира является недостоверным.

9.9 Если необходимо проверить полученное значение, вновь помещают бутирометр в водяную баню (6.7) температурой (65±2) °С на период от 3 до 10 мин, а затем вынимают его и снова снимают показания, как указано в 9.8.

9.10 Следует проводить периодические сравнительные определения с помощью метода Гербера, указанного в настоящем стандарте, и контрольного метода, определенного в ИСО 1211, чтобы убедиться, что метод Гербера удовлетворяет определению по 3.1.