Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ Р ИСО 2446-2011

Группа Н19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО

Метод определения содержания жира

Milk. Method for determination of fat content



ОКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 2013-01-01

     

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 октября 2011 г. N 440-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 2446:2008* "Молоко. Метод определения содержания жира" (ISO 2446:2008 "Milk - Determination of fat content").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА


5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2013 год

Поправка внесена изготовителем базы данных



     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает требования к методу Гербера для определения содержания жира в молоке и включает требование по определению подходящей вместимости пипетки для молока с целью расчета поправок, которые необходимо внести в результаты, если содержание жира в молоке не соответствует базисной жирности (6.1).

Метод проверки вместимости пипетки для молока указан в приложении А.

Метод применим для определения содержания жира в молоке, цельном или частично обезжиренном, сыром или пастеризованном.

Допускается применение метода:

- к молоку, содержащему консерванты (раздел 11);

- молоку, подвергшемуся процессу гомогенизации, стерилизованному молоку и молоку после высокотемпературной пастеризации (раздел 12);

- обезжиренному молоку (раздел 13).

Примечание - Результат, полученный методом, указанным в разделе 12 (модифицированный метод для молока после гомогенизации), может быть несколько выше.

     2 Нормативные ссылки


Следующие ссылочные документы необходимы для применения настоящего стандарта.

ИСО 488 Молоко. Определение содержания жира. Бутирометры Гербера

ИСО 1211 Молоко. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (Контрольный метод)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 метод Гербера (Gerber method): Эмпирический метод, который дает значение содержания жира, выраженное или как массовая доля, или как массовая концентрация - в зависимости от вместимости используемой пипетки для молока - т.е. такое же значение, которое получено при использовании контрольного метода, указанного в ИСО 1211.

Примечание - Массовая доля выражается в граммах жира на 100 г молока, а массовая концентрация - в граммах жира на 100 см молока.

     4 Сущность метода


Молочный жир в бутирометре отделяют путем центрифугирования после растворения белка серной кислотой, отделению способствует добавление небольшого количества изоамилового спирта. Градуировка бутирометра позволяет сразу же считывать показатель содержания жира.

     5 Реактивы


Если не указано иначе, при проведении анализа используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты.

5.1 Серная кислота

5.1.1 Требования

Плотность серной кислоты при 20 °С должна составлять (1,816±0,004) г/см, что приблизительно соответствует массовой доле (90,4±0,8)%. Кислота должна быть бесцветной или не темнее по цвету светлого янтаря, в ней не должно быть взвешенных примесей, и она должна быть пригодна для использования при испытании, как указано в 5.1.2.

5.1.2 Проверка на пригодность

5.1.2.1 Цель проверки

Серная кислота может отвечать требованиям к плотности и прозрачности, изложенным в 5.1.1, и все же быть непригодной для использования в методе Гербера. Поэтому перед использованием следует проверить кислоту на пригодность путем сравнения со стандартной серной кислотой.

5.1.2.2 Стандартная серная кислота

В дистиллированную воду добавляют серную кислоту [например, 98% массовой доли; 1,84 г/см] для получения раствора плотностью в диапазоне, указанном в 5.1.1.

Примечание - Приблизительно 1 дм стандартной серной кислоты можно получить, добавив 908 см серной кислоты массовой долей 98% к 160 см воды, проверяя плотность разбавленной кислоты подходящим ареометром и при необходимости регулируя плотность добавлением небольших объемов воды или кислоты массовой долей 98%.

5.1.2.3 Процедура сравнения

Проводят два параллельных определения содержания жира четырех проб цельного молока с базисным содержанием жира по указанному методу Гербера, используя бутирометры с погрешностью показания менее 0,01% и стандартный изоамиловый спирт (5.2.6.2). В одном из определений используют 10 см серной проверяемой кислоты, а в другом - 10 см стандартной серной кислоты (5.1.2.2). После встряхивания бутирометров считывают показания с точностью до 0,01% жира (показания должны быть сняты по крайней мере двумя лицами). Среднее значение содержания жира четырех проб молока, полученное с помощью проверяемой серной кислоты, не должно более чем на 0,015% отличаться от среднего значения, полученного при использовании стандартной серной кислоты.

5.2 Изоамиловый спирт

5.2.1 Состав

Не менее 98% объемной доли изоамилового спирта должно состоять из первичных спиртов - 3-метилбутан-1-ола и 2-метилбутан-1-ола, допустимые примеси - 2-метилпропан-1-ол и бутан-1-ол.

Спирт не должен содержать вторичные пентанолы, 2-метилбутан-2-ол фуран-2-аль (фурфурол, фуран-2-карбоксальдегид, 2-фуральдегид), бензин (моторный бензин) и производные бензола. Допускается присутствие незначительного количества воды.

5.2.2 Физическое состояние

Изоамиловый спирт должен быть прозрачным и бесцветным.

5.2.3 Плотность

При температуре 20 °С изоамиловый спирт должен иметь плотность от 0,808 до 0,818 г/см.

5.2.4 Фурфурол-2 и другие органические включения

При добавлении 5 см изоамилового спирта к 5 см серной кислоты (5.1) должен появиться только желтый или светло-коричневый цвет.

5.2.5 Температурный интервал при дистилляции

В процессе дистилляции изоамилового спирта при давлении 101,3 кПа* не менее 98% объемной доли должно перегоняться при температуре от 128 °С до 132 °С и не менее 5% объемной доли - при температуре ниже 128 °С. После дистилляции не должно быть никакого сухого остатка.

_______________

* 1 кПа = 10 мбар.


Если во время дистилляции атмосферное давление ниже или выше 101,3 кПа, приведенные температуры должны соответственно понижаться или повышаться на 0,3 °С/кПа.

5.2.6 Проверка на пригодность

5.2.6.1 Цель проверки

Изоамиловый спирт может отвечать требованиям, изложенным в 5.2.1-5.2.5, и все же быть непригодным для метода Гербера. Поэтому следует проверить пригодность изоамилового спирта до его использования, проведя следующую сравнительную проверку со стандартным амиловым спиртом.

5.2.6.2 Стандартный изоамиловый спирт

Проводят дистилляцию изоамилового спирта, отвечающего требованиям 5.2.1-5.2.5, пользуясь подходящей колонкой для фракционирования, и собирают фракции в диапазоне кипения от 128 °С до 131,5 °С (см. 5.2.5, абзац 2). Проводят следующие проверки фракций:

a) при анализе методом газожидкостной хроматографии не менее 99% объемной доли должно состоять из 3-метилбутан-1-ола и 2-метилбутан-1-ола. Кроме 2-метилпропана-1-ола и бутан-1-ола не должны присутствовать следы других посторонних примесей;

b) при дистилляции по фракциям первые 10% и последние 10% при сравнении с процедурой, описанной в 5.2.6.3, должны показать значения содержания жира в молоке, которые будут отличаться не более чем на 0,015%.

Если фракция отвечает обеим проверкам, то спирт может считаться стандартным изоамиловым спиртом. Стандартный изоамиловый спирт можно использовать в течение нескольких лет при условии, что он будет храниться в темном прохладном месте.

5.2.6.3 Процедура сравнения

Проводят два параллельных определения содержания жира четырех проб цельного молока с базисной жирностью по указанному методу Гербера, используя бутирометры с погрешностью показания менее 0,01% и стандартную серную кислоту (5.1.2.2). В одном из определений используют 1 см проверяемого изоамилового спирта, а в другом - 1 см стандартного изоамилового спирта (5.2.6.2).

После встряхивания бутирометров считывают показания с точностью до 0,01% жира (показания должны быть сняты по крайней мере двумя лицами).

Среднее значение содержания жира четырех проб молока, полученное с помощью проверяемого изоамилового спирта, не должно более чем на 0,015% отличаться от среднего значения, полученного при использовании стандартного изоамилового спирта.

Вместо указанного изоамилового спирта можно использовать искусственный изоамиловый спирт или заменитель изоамилового спирта, при желании окрашенный, и при условии, что было проверено и продемонстрировано экспериментальным путем, что их применение не вызывает значительной разницы в результатах.

     6 Оборудование


Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, нижеприведенное.