ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии
13 Определение характеристик эффективности
13.1 Введение
Измерение концентрации изоцианатов в воздухе рабочей зоны имеет неопределенность, которая может быть выражена как расширенная неопределенность (Руководство ИСО/МЭК 98-3). Оценка неопределенности включает в себя определение составляющих неопределенности, выполненное при лабораторных испытаниях или испытаниях, воспроизводящих условия применения, или на основе имеющейся информации. Полученные значения неопределенности измерения затем можно сравнить с заданными критериями, например предусмотренными национальным и международными законодательными актами.
Настоящий раздел по определению метрологических характеристик заимствован из ИСО 17734-1 с внесением небольшого числа изменений. Хотя большинство факторов, являющихся источником неопределенности в методах, описанных в ИСО 17734-1 и в настоящем стандарте, одинаковые, различия этих методов обуславливают некоторые изменения в отношении составляющих, вносящих вклад в неопределенность. Очевидно, что оцененные или вычисленные значения составляющих в неопределенность часто будут различными.
Вклады в неопределенность и критерии приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Вклады в неопределенность и критерии
Вклад в неопределенность | Обозначение или сокращение | Пункт | Критерий (предельно допускаемое значение) |
Объем анализируемой пробы | 13.2.2 |
| |
Расход при отборе проб - калибровка расходомера |
| Относительная стандартная неопределенность <2% | |
Расход при отборе проб - непостоянство расхода |
| <5% | |
Продолжительность отбора проб | t |
| Относительная стандартная неопределенность <0,1% |
Температура во время отбора проб | T |
| Относительная стандартная неопределенность <4% |
Давление во время отбора проб | p |
| Относительная стандартная неопределенность <2% |
Масса аналита | 13.2.3 |
| |
Стабильность аналита во время хранения |
|
| Не наблюдается существенной разницы между результатами измерений для проб, полученными до и после хранения |
Эффективность реакции/экстракции |
| Более 90% на уровне предела количественного определения относительная стандартная неопределенность <3% | |
Масса изоцианата в стандартных градуировочных растворах |
| Относительная стандартная неопределенность <2% | |
Несоответствие градуировочного графика | LOF |
| Относительные отклонения в пределах диапазона градуировки <3%; при предельном значении <2% |
Дрейф выходного сигнала в промежутках между градуировками | RD |
| <3% |
Прецизионность анализа | r |
| <1% |
Селективность | s |
| Разрешение >1 |
Уровень холостых показаний | 13.2.4 | <50 нг при относительной стандартной неопределенности <5% | |
Межлабораторные вариации |
| 13.2.5 | Относительная стандартная неопределенность <7,5% |
Примечание - Дополнительная информация о рабочих характеристиках приведена в приложении А.
13.2 Оценка характеристик метода
13.2.1 Эффективность улавливания в зависимости от распределения частиц по размеру
Способы описания данной характеристики и ее определения приведены в соответствии с Руководством ИСО/МЭК 98-3.
13.2.2 Отбор проб воздуха
13.2.2.1 Объем отобранного воздуха
Отобранный объем воздуха , обычно выраженный в миллилитрах, вычисляют на основе расхода воздуха, измеренного до и после отбора проб, как установлено в ИСО 16200-1, по формуле