ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

     8 Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

8.1 Настройка приборов

Устанавливают объемную скорость потока жидкости 0,280 см/мин для колонок размером 152,0 мм. Устанавливают объемную скорость подачи подвижной фазы 0,132 см/мин с помощью насоса, расположенного после хроматографической колонки. Поддерживают температуру аналитической колонки на уровне 30°С или по крайней мере на 5°С выше окружающей среды. Перед началом анализа последовательности проб выдерживают колонку в течение 40 мин, используя мобильную фазу В (см. 5.4.3).

Приведенные ниже длины волн оптимальны для прибора, который применялся при разработке метода, приведенного в настоящем стандарте. Установка оптимальных длин волн для других приборов может несколько отличаться. Настраивают УФД на длину волны 253 нм. При использовании ФЛД с ксеноновым источником устанавливают длину волны возбуждения 368 нм. На этой длине волны ФЛД обеспечивается наиболее качественная селективность, и следовательно, получают достаточное доказательство того, что пик соответствует MAP-производному. Если требуется максимальная чувствительность, то устанавливают длину волны возбуждения 250 нм. При использовании ФЛД с дейтериевым источником длина волны возбуждения - 250 нм. Если конструкцией ФЛД предусмотрена возможность выбора длины волны источника излучения, то длина волны соответствует 409 нм. Настраивают автоматический дозатор ВЭЖХ на подачу пробы объемом 5 мм для промывки иглы между вводом проб.

8.2 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии

Программа для ВЭЖХ может быть настроена таким образом, чтобы было получено наиболее эффективное сочетание разрешения пиков и продолжительности анализа для отдельного изоцианата. Ввод пробы должен быть осуществлен при элюировании 100%-ной подвижной фазой A, но время удерживания при этом и скорость нарастания начального градиента зависят от природы выходящих ранее изоцианатов. Программа для ВЭЖХ, приведенная в таблице 2, является достаточно исчерпывающей и предназначена для того, чтобы гарантировать элюирование наибольшего числа изоцианатов из возможных. Рекомендуется в начале определять изоцианаты, элюируемые самыми последними. Как правило, для повышения четкости разрешения пиков время удерживания 13 мин при элюировании 100%-ной подвижной фазой B может быть сокращено, а градиент подобран более пологим.

Таблица 2 - Программа для ВЭЖХ

Примеры хроматограмм MAP-производных изоцианатов приведены на рисунке 3.

a) Хроматограмма, полученная с помощью ФЛД для HDI-MAP (9,22 мин) концентрацией 2,5·10 моль/дм и IPDI-MAP концентрацией 2,5·10 моль/дм (два изомера общей концентрацией 2,5·10 моль/дм)