ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

     9 Обработка результатов измерений

9.1 Количественное определение мономеров

Содержание тех изоцианатов, для которых имеются чистые стандартные образцы, например мономерные диизоцианаты, может быть определено либо по отношению к интенсивности пика, либо его площади для заданного соединения, при точном времени удерживания с градуировочным графиком, полученным на основе стандартных растворов анализируемых веществ. Хотя количественно мономеры можно определить по хроматограммам, полученным с помощью УФД или ФЛД по высоте или площади пика, для количественного определения рекомендуется использовать высоту пика на хроматограмме, полученной с помощью ФЛД. Он является более чувствительным и более селективным по сравнению с УФД. Предпочтительно использовать высоту пика, а не его площадь, особенно если на хроматограмме наблюдаются близко расположенные перекрывающиеся пики. Подтверждают идентичность мономера на хроматограмме пробы, сравнивая отношения сигналов ФЛД/УФД для пиков пробы на хроматограмме, полученной с помощью ФЛД или УФД, со стандартным раствором, дающим аналогичный сигнал.

Примечание - Отношение выходных сигналов ФЛД/УФД будет несколько отличаться при низком уровне содержания изоцианатов из-за нелинейности градуировочного графика для ФЛД. Обычно для пика пробы на хроматограмме отношение сигналов ФЛД/УФД составляет не более 25% для стандартного пика соизмеримого размера.

9.2 Количественное определение олигомеров (суммарного содержания обнаруженных изоцианатов)

Содержание тех изоцианатов, для которых отсутствуют стандартные образцы, таких как олигомерные изоцианаты, определяют исходя из площади пиков на хроматограмме пробы, полученной с помощью УФД, и наклона градуировочного графика, построенного с использованием стандартных растворов анализируемых соединений. Часто несколько пиков изоцианатов выходят на хроматограмме вместе в виде кривой, огибающей несколько пиков, некачественного разрешения. В этом случае следует определить интеграл под всей огибающей кривой на хроматограмме в заданном диапазоне, чем интегрировать пики по отдельности. Хроматограмму, полученную с помощью ФЛД, применяют для качественного подтверждения присутствия MAP-производных изоцианатов среди элюируемых соединений. При отсутствии MAP-производных каких-либо соединений, базовая линия хроматограммы, полученной с помощью ФЛД, будет горизонтальной. Поэтому данную хроматограмму можно использовать для определения начала и конца интегрирования на хроматограмме, полученной посредством УФД. Выходной сигнал ФЛД сильно меняется от одного соединения к другому, чтобы использовать этот детектор для количественного определения изоцианатов, для которых отсутствуют стандартные образцы. Однако выбранные длины волн возбуждения и испускания обеспечивают обнаружение MAP-производных с достаточной селективностью. Опыт показывает, что для MAP-производных изоцианатов отношение выходных сигналов ФЛД/УФД составляет приблизительно от 0,33 до 2 отношения для MAP-производных мономерных диизоцианатов. Хроматограммы проб следует сравнить с хроматограммами холостых проб и результатами отрицательного контроля для того, чтобы отличить пики по производным изоцианатов от пиков по производным побочных соединений, содержащихся в реагентах, и пиков по другим соединениям.