ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

     5 Реактивы и материалы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При приготовлении реагентов соблюдают соответствующие требования безопасности. Работают с реагентами в вытяжном шкафу во избежание контакта с растворителями, изоцианатами или другими летучими реагентами. Все манипуляции с реагентами и растворителями осуществляют в защитных химических перчатках.

5.1 Общие положения

При проведении анализа, если не установлено иное, следует применять только хроматографически чистые реагенты и хроматографически чистую воду. Для приведенных ниже процедур используют следующие реактивы: 9-(хлорметил)антрацен, уксусный ангидрид, 1,6-гексаметилендиизоцианат, 4,4'-метиленбис(циклогексилизоцианат), гексан, 4,4'-метиленбис(фенилизоцианат), ацетонитрил, бутилбензоат, дихлорметан, диметилформамид, этилацетат, муравьиная кислота, соляная кислота, изофорондиизоцианат, метанол, азотная кислота, очищающий раствор на основе концентрированной серной кислоты без хрома, фосфорная кислота, пиперазин, предварительно очищенный сжатый азот, толуол, толилен-2,4-диизоцианат, толилен-2,6-диизоцианат и триэтиламин.

Для описанных ниже процедур используют следующие материалы: темные банки с крышками из политетрафторэтилена (ПТФЭ), воронку Бюхнера, упаковки для сохранения холода, холодильник, одноразовые стеклянные флаконы (вместимостью 7 и 20 см, крышки из ПТФЭ с прокладкой), капельную воронку, фильтродержатель (полистирольные кассеты 37 мм с открытой или закрытой поверхностью, полипропиленовые кассеты 13 мм), фильтровальную бумагу, стеклянную колонну для хроматографии (короткую), фильтр из стекловолокна (37 или 13 мм, без связующего вещества), магнитную мешалку, нейлоновый фильтр (0,45 мкм), круглодонные колбы (вместимостью 250 см с двумя горловинами, 100 и 1000 см каждая с одним горлышком), делительную воронку, силикагель (класс высокой чистоты, 60 А, 70-230 меш), пробирки ТФЭ (силикагель нормальной фазы, 6 см/500 мг), цилиндр шприца (пустой, полипропилен), шприцевой фильтр (0,45 мкм ПТФЭ), пластины ТСХ (зеленый флуоресцирующий или синий флуоресцирующий ), трубки (фторэластомер и пластик, резину или другой соответствующий материал длиной 900 мм), мерную колбу (с одним делением вместимостью 10 см, ИСО 1042:2004, класс A), парафиновую ванну.

5.2 MAP-реагент

5.2.1 Приготовление MAP-реагента основано на реакции 9-(хлорметил)антрацена с пиперазином (см. рисунок 2). Процедура приведена в 5.2.2-5.2.12.

1 - 9-(хлорметил)антрацен; 2 - пиперазин; 3 - MAP

Рисунок 2 - Схема получения MAP

5.2.2 Растворяют 10,8 ммоль (2,47 г) 9-(хлорметил)антрацена (с массовой долей основного вещества не менее 98%) в 25 см дихлорметана. Переносят полученный раствор в делительную воронку.

5.2.3 Растворяют 54,4 ммоль (4,69 г) пиперазина (с массовой долей основного вещества 99%) и 21,8 ммоль (3,04 см) триэтиламина (с массовой долей основного вещества 99,5%) в 37 см дихлорметана. Переносят полученный раствор в круглодонную двугорлую колбу вместимостью 250 см с магнитной мешалкой.

5.2.4 При перемешивании добавляют к этой смеси раствор 9-(хлорметил)антрацена по каплям в течение 30 мин. Промывают делительную воронку дихлорметаном объемом 10 см. Оставляют реакционную смесь при постоянном перемешивании по крайней мере на 2 ч для протекания реакции.

5.2.5 Трижды промывают реакционную смесь в делительной воронке водой объемом 130 см, энергично встряхивая ее в течение 1 мин. Отделяют эмульсию, образовавшуюся после первого промывания, содержащую в основном примеси, а не MAP. Удаляют промывные воды.